원자흡수분광기(AAS) 실험(예비+결과)

목차

1. 실험목적
2. 이론
3. 실험장치 및 시약
4. 실험방법
5. 참고문헌

본문내용

점 세 개의 아이콘을 click후 periodic table창이 열리면 목표 원소(납) 선택 후 ok-next.
④ Optics for lamp adjustment 창에서 line search click.
⑤ 세 번째 DO line search 아이콘 click (line search와 beam balance 모두 ok되면 close click).
⑥ Auto sampler는 use ASC와 연결되지 않았으므로 체크하지 않고, Connect를 click하지 않고, 바로 next click.
⑦ Quantitation창
method는 calibration curve선택.
no of STD는 calibration할 시료 개수.
order에서 차수는 1차.
conc. unit은 준비한 시료의 농도에 맞게 지정.
conc. 창에 농도(ex: 5개-0,2,4,6,8,ppm)를 각각 입력.
⑧ Measurement창
Periodic Blank Measurement : standard 용액과 시료의 측정 시 보정을 위한 blank측정의 주기를 정하는 것이다.
나머지 제외, next-click.
⑨ Sample ID : calibration 용 샘플이 아닌 실제 측정을 원하는 시료의 수와 각각 시료의 이름을 적는 곳.
Auto Create : 시료의 이름이 특별히 필요 없을 경우 자동생성(Actual conc. unit을 시료 농도에 맞게 조정).
Import는 통과.
⑩ Flame type : Air-C2H2
Fuel gas : 2, Oxidant gas : 8
반복해서 모두 미지시료를 포함한 8개의 시료를 모두 분석한다.
4. 결과
4.1 용매와 시료농도에 따는 흡광도 실험값
100% 증류수
20%에탄올 + 증류수
0
0
0
50
0.0189
0.0171
100
0.0402
0.0336
200
0.0800
0.0605
미지시료
0.0603
0.0576
4.2 검량선을 그리고 미지시료의 농도 구하기
① 100% 증류수
그래프의 선형 추세선식은 이다. 미지시료의 흡광도()가 0.0603이므로 식에 값을 대입하면 미지시료의 농도()는 151.75이다.
② 20%에탄올 + 증류수
그래프의 선형 추세선식은 이다. 미지시료의 흡광도()가 0.0576이므로 식에 값을 대입하면 미지시료의 농도()는 187이다.
따라서 미지시료의 농도는 용매가 100% 증류수일 땐 151.75이고, 용매가 20%에탄올 + 증류수일 땐 187이다.
5. 토의
이번실험은 원자 흡수 분광 광도법(Atomic absorption spectrophotometer ; AAS)을 이용하여 서로 다른 용매에 녹아있는 금속의 흡광도를 측정하여 검량선을 긋고, 미지시료의 농도를 구하는 것이었다. 정성분석은 어떤 성분이 들어있는지를 알아보는 것이고, 정량분석은 그것의 조성이 어떤 비율인지를 알아보는 것이다. 이번실험은 정량분석에 속한다.
실험과정은 AAS 기기를 켜는 것부터 시작된다. 프로그램을 실험조건에 맞도록 설정하고 미리 만들어 놓은 시료를 이용하여 측정한다. 납을 100% 증류수 용매에 녹여 50, 100, 200농도의 시료를 만들고, 20%에탄올 + 증류수 용매에 녹여 똑같이 50, 100, 200농도의 시료를 만든다. 흡광도는 3번 측정하여 그 평균값으로 검량선을 작성하였다. 검량선은 선형으로 선택하고 그 수식에 측정한 미지시료의 흡광도를 대입하여 미지시료의 농도를 구할 수 있다. 미지시료의 농도는 100% 증류수 용매에서는 151.75이고, 20%에탄올 + 증류수 용매에서는 187으로 다르게 계산되었다. 이번 실험을 통해 용매에 따라 흡광도가 다르게 나타나는 것과 그 이유에 대해 알게 되었다.
♣ 용매에 따라 농도가 다른 이유 ♣
AAS에서는 표면장력이 작고 휘발성이 큰 유기용매를 사용하면 증류수를 용매로 사용했을 때 보다 효율이 좋다. 그 이유는 물보다 이러한 유기용매가 분사되는 시료방울의 평균지름이 작고, 시료흡입속도와 증발속도가 빠르기 때문에 원자화효율이 좋아 상대적으로 흡수세기가 증가하기 때문이다. 또한 휘발성이 크면 확산속도가 증가하여 흡광도가 높아지게 된다.
6. 결론
미지시료의 농도는 용매가 100% 증류수일 땐 151.75이고, 용매가 20%에탄올 + 증류수일 땐 187이다. 유기용매를 사용했을 때, 원자화효율이 좋아지고 상대적으로 감도가 좋아진다.
7. 참고문헌
http://platin.kr/110004784081.
네이버 백과사전.
기기분석, 이흥락 · 배준웅 · 박정학 공역, 설출판사.

키워드

원자흡수분광기,   AA,   원자흡수,   분광기,   기기