목차
1. 나노키토산의 사진
2. Glutamic acid에서의 solubility
3. PGMS micellization
4. 잔류량 test
5. 중화 test
6. Particle size
7. SEM
2. Glutamic acid에서의 solubility
3. PGMS micellization
4. 잔류량 test
5. 중화 test
6. Particle size
7. SEM
본문내용
것이다. 수용액의 표면장력은 저농도 범위에서는 완만하게 감소하였으나, 10-3 농도에서는 표면장력이 급격하게 감소하였다. 즉, 본 실험에서는 표면장력이 급격하게 떨어진 10-3 농도를 CMC로 결정하였다. PGMS의 micelle이 형성되었는지를 확인하기 위해 DLS를 이용하여 입도의 분포를 알아보았다. 10-4 PGMS 용액부터 10-6 PGMS용액은 뚜렷한 피크가 없이 여러가지 사이즈 분포도를 나타내었다. 이것은 10-4부터 10-6의 PGMS 용액의 분자들이 용액 중에서 micelle을 형성하지 못하고 용액 중에 흩어져 있기 때문인 것으로 생각된다. 그러나 10-3 PGMS 용액은 200nm 부근에서 뚜렷한 피크가 나타났다. 이는 10-3의 용액에서 PGMS 분자들이 모여서 micelle을 형성한 것이라고 사료된다. 3000nm 이상에 나타난 데이터들은 샘플을 만드는 도중 불순물이 들어가서 나타난 결과로 보인다.
Fig.1.
(a)
(b)
(c)
(d)
Fig. 10. Particle size distribution of polyglycerine monostearate obtained from dynamic light scattering.
Concentraion is (a)10-3wt%, (b)10-4wt%, (c)10-5wt%, and (d)10-6wt% PGMS solutions.
4. 잔류량 test
0.2% glutamic acid의 키토산 용액에 PGMS의 농도를 달리하여 상등액에 뜨는 키토산의 양을 조사하였다. 10-3 PGMS 용액에서 상등액에 뜨는 키토산의 양이 가장 작았는데 이는 10-3 농도가 CMC 농도이기 때문에 micelle을 형성하여 키토산에 잘 코팅되지 않고 가라앉은 것으로 사료된다. 10-4 PGMS를 첨가하였을 때 상등액에 뜨는 키토산의 양이 가장 많았다. 이를 통해, 10-4 PGMS를 첨가하면 키토산에 잘 코팅되어 수용액 중에 분산이 잘 될 수 있는 효과를 보인 것으로 사료된다.
5. 중화 test
0.2% glutamic acid의 상등액에 0.1M NaOH를 첨가하여 pH 7로 중화시킨 것이다. 중화를 시켜도 침전이 일어나지 않고 깨끗한 수용액 상태를 유지하였다.
glutamic acid+NaOH
6. Particle size
10 ml의 증류수에 글루탐산을 첨가한 용액에 0.05 g의 키토산을 첨가하여 2시간 동안 교반한 후 팽윤 시킨 다음, 5500 rpm으로 5분 동안 원심분리하여 상등액을 수득하였다. 이 상등액을 DLS로 관찰한 결과는 도 6a에 나타내었다. 상기와 같이 분산된 키토산 용액을 제조한 다음 키토산 용액에 10ml의 증류수와 0.1M NaOH 용액을 첨가하여 중성으로 만든 후, 키토산의 사이즈의 변화도 도 6a에 나타내었다. 또한 상기 팽윤시킨 반응물에 PGMS를 글루탐산 용액의 0.1 wt%만큼 첨가하고 24시간 동안 방치하여 반응시킨 다음 5500 rpm으로 5분 동안 원심분리하여 상등액을 수득하여 사이즈를 조사하였다. 또한 PGMS를 첨가한 용액에 증류수를 2배 첨가하여 중화시켰을 때, 키토산의 사이즈도 조사하였다(도 6a). 또한 글루탐산 용액에서 키토산과 PGMS가 반응한 반응물을 원심분리하여 상등액을 수득하였을 때 상등액에 분산된 키토산의 양은 도면 6b에 나타내었다. 글루탐산의 농도가 증가할수록 상등액에 분산된 키토산의 양도 증가하는 것으로 보아 키토산이 용액에 분산되는 데 PGMS가 효과를 나타냄을 알 수 있다.
7. SEM
0.2% GA 상등액과 이를 중화시킨 용액, PGMS로 키토산을 코팅한 용액과 이를 중화시킨 용액을 사진으로 나타내었다.
SEM을 통해 키토산 나노 입자의 형태와 크기를 측정하였다. (a)와 (b)는 0.2% GA 상등액과 이를 중화시킨 용액의 입자 크기를 나타낸 것이다. 0.2% GA 상등액의 입자와 이를 중화시킨 용액의 입자 크기는 200nm였다. (c)와 (d)는 PGMS로 키토산을 encapsulation시킨 것으로 대체로 둥근 형태였다.
Fig. 1.은 GA 상등액에 떠 있는 키토산과 이를 중화시킨 용액, PGMS로 키토산을 코팅한 용액과 이를 중화시킨 용액을 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope)을 사용하여 관찰하였다.
(a) 0.2% GA 상등액
(b) 0.2% GA 상등액 중화
(c) 0.2% GA 상등액 + 10-3 PGMS
(d) 0.2% GA 상등액 + 10-3 PGMS 중화
Figure. 1.
Fig.1.
(a)
(b)
(c)
(d)
Fig. 10. Particle size distribution of polyglycerine monostearate obtained from dynamic light scattering.
Concentraion is (a)10-3wt%, (b)10-4wt%, (c)10-5wt%, and (d)10-6wt% PGMS solutions.
4. 잔류량 test
0.2% glutamic acid의 키토산 용액에 PGMS의 농도를 달리하여 상등액에 뜨는 키토산의 양을 조사하였다. 10-3 PGMS 용액에서 상등액에 뜨는 키토산의 양이 가장 작았는데 이는 10-3 농도가 CMC 농도이기 때문에 micelle을 형성하여 키토산에 잘 코팅되지 않고 가라앉은 것으로 사료된다. 10-4 PGMS를 첨가하였을 때 상등액에 뜨는 키토산의 양이 가장 많았다. 이를 통해, 10-4 PGMS를 첨가하면 키토산에 잘 코팅되어 수용액 중에 분산이 잘 될 수 있는 효과를 보인 것으로 사료된다.
5. 중화 test
0.2% glutamic acid의 상등액에 0.1M NaOH를 첨가하여 pH 7로 중화시킨 것이다. 중화를 시켜도 침전이 일어나지 않고 깨끗한 수용액 상태를 유지하였다.
glutamic acid+NaOH
6. Particle size
10 ml의 증류수에 글루탐산을 첨가한 용액에 0.05 g의 키토산을 첨가하여 2시간 동안 교반한 후 팽윤 시킨 다음, 5500 rpm으로 5분 동안 원심분리하여 상등액을 수득하였다. 이 상등액을 DLS로 관찰한 결과는 도 6a에 나타내었다. 상기와 같이 분산된 키토산 용액을 제조한 다음 키토산 용액에 10ml의 증류수와 0.1M NaOH 용액을 첨가하여 중성으로 만든 후, 키토산의 사이즈의 변화도 도 6a에 나타내었다. 또한 상기 팽윤시킨 반응물에 PGMS를 글루탐산 용액의 0.1 wt%만큼 첨가하고 24시간 동안 방치하여 반응시킨 다음 5500 rpm으로 5분 동안 원심분리하여 상등액을 수득하여 사이즈를 조사하였다. 또한 PGMS를 첨가한 용액에 증류수를 2배 첨가하여 중화시켰을 때, 키토산의 사이즈도 조사하였다(도 6a). 또한 글루탐산 용액에서 키토산과 PGMS가 반응한 반응물을 원심분리하여 상등액을 수득하였을 때 상등액에 분산된 키토산의 양은 도면 6b에 나타내었다. 글루탐산의 농도가 증가할수록 상등액에 분산된 키토산의 양도 증가하는 것으로 보아 키토산이 용액에 분산되는 데 PGMS가 효과를 나타냄을 알 수 있다.
7. SEM
0.2% GA 상등액과 이를 중화시킨 용액, PGMS로 키토산을 코팅한 용액과 이를 중화시킨 용액을 사진으로 나타내었다.
SEM을 통해 키토산 나노 입자의 형태와 크기를 측정하였다. (a)와 (b)는 0.2% GA 상등액과 이를 중화시킨 용액의 입자 크기를 나타낸 것이다. 0.2% GA 상등액의 입자와 이를 중화시킨 용액의 입자 크기는 200nm였다. (c)와 (d)는 PGMS로 키토산을 encapsulation시킨 것으로 대체로 둥근 형태였다.
Fig. 1.은 GA 상등액에 떠 있는 키토산과 이를 중화시킨 용액, PGMS로 키토산을 코팅한 용액과 이를 중화시킨 용액을 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope)을 사용하여 관찰하였다.
(a) 0.2% GA 상등액
(b) 0.2% GA 상등액 중화
(c) 0.2% GA 상등액 + 10-3 PGMS
(d) 0.2% GA 상등액 + 10-3 PGMS 중화
Figure. 1.
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