목차
1. 실험 제목
2. 개요
3. 서론
4. 실험 방법과 주의사항
5. 결과 및 고찰
6. 결론
7. 참고문헌
8. 실험노트
2. 개요
3. 서론
4. 실험 방법과 주의사항
5. 결과 및 고찰
6. 결론
7. 참고문헌
8. 실험노트
본문내용
에 대해 알게 되었고 증류수를 이용한 세척과정을 통해 separatory funnel 사용법에 대해 숙달하고 sodium carbonate와 magnesium sulfate(anhydrous)에 대해 자세히 알 수 있었다.
7. 참고문헌
1. 허태성 저, 유기화학실험, 탐구당, 1988. p.113~114
2. 김현구 저, 유기화학실험, 도서출판 대웅, 2003, p.255~257
3. 허태성 외 2명 저, 유기화학실험, 녹문당, 2011, p122~123
4. www.dslab.co.kr - 덕산시약
5. http://100.naver.com/100.nhn?docid=812072
8. 실험노트
번호
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
13 : 24
시약 발주
(acetic acid, amyl alcohol, sulfuric acid)
색 : 옅은 노란색 냄새 : 식초 냄새
2
13: 35
혼합물 가열 시작
온도는 90℃로 유지
색 변화 ( 노란색 -> 갈색 )
3
14 : 05
reflux 시작
replux 시작 온도는 87℃
14 : 10
87 ℃
14 : 40
92 ℃
14 : 15
87 ℃
14 : 45
92 ℃
14 : 20
89 ℃
14 : 50
92 ℃
14 : 25
90 ℃
14 : 55
91 ℃
14 : 30
91 ℃
15 : 00
91 ℃
14 : 35
92 ℃
15 : 05
91 ℃
4
15 : 06
실온에서 식힘
바로 만지면 화상의 위험
5
15 : 11
얼음물 50ml 부가
6
15 : 17
methylene chloride 100ml 부가
7
15 : 22
잘 흔든 후, methylene chloride층 분리
폐액 : 71ml 발생 ( 유기산 )
8
15 : 26
50ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
9
15 : 28
methylene chloride층 추출
폐액 : 60ml 발생 ( 유기산 )
10
15 : 37
30ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
11
15 : 39
methylene chloride층 추출
폐액 : 41ml 발생 ( 유기산 )
12
15 : 41
50ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
13
15 : 50
methylene chloride층 추출
폐액 : 57ml 발생 ( 유기산 )
14
15 : 51
물 50ml에 sodium carbonate 3g 용해
15
15 : 52
14번 과정의 용액 25ml를 이용해
methylene chloride층 세척
16
15 : 57
methylene chloride층 추출
폐액 : 26ml 발생 ( 유기중성 )
17
16 : 00
14번 과정의 용액 25ml를 이용해
methylene chloride층 세척
18
16 : 05
methylene chloride층 추출
폐액 : 24ml 발생 ( 유기중성 )
19
16 : 08
magnesium sulfate(anhydrous) 1g 부가 후
유기층을 건조
magnesium sulfate(anhydrous)는
건조 후
magnesium sulfate·7H2O로 바뀜
magnesium sulfate·7H2O의 양 : 2.1g
20
16 : 20
감압여과를 통해 magnesium sulfate·7H2O 제거
21
16 : 31
rotary evaporator를 이용해 생성물을 얻는다
22
17 : 10
초자세척 및 폐액처리
유기산 폐액 : 229ml
유기중성 폐액 : 50ml
23
17 : 13
수율계산
수율 : 66.57%
24
익일
12 : 48
magnesium sulfate·7H2O 무게 측정
magnesium sulfate·7H2O의 양 : 2.1g
(1) 실험 시간별 실험 내용과 변화 ( 날씨 : 맑음, 온도 : 25℃ )
(3) 수율 계산
① 반응물의 몰수
11ml isoamyl alcohol
108.77ml isoamyl alcohol
= 0.1011mol
1mol isoamyl alcohol
② 생성물의 몰수
10ml isoamyl acetate
148.62ml isoamyl acetate
= 0.0673mol
1mol isoamyl acetate
③ yield (수율)
생성물의 몰수
100
0.0673 mol
X 100 = 66.57%
반응물의 몰수
0.1011 mol
이번 실험에서 부피를 이용해 수율 계산을 한 이유는 생성물이 액체이기 때문에 부피를 이용해 수율 계산을 하였고 여기서 이용한 1mol 부피는 질량을 부피로 환산하여 활용했습니다.
사 용 량
원 단 위
단 가 (원/kg)
원 가 (원/kg)
isoamyl alcohol
11 mL
1.1
2,400
2,640
acetic acid
23 mL
2.3
14,000
32,200
sulfuric acid
3 mL
0.3
17,600
5,280
methylene chloride
100 mL
10
1,600
16,000
sodium carbonate
3 g
( 1.33 mL )
0.133
24,000
3,192
magnesium sulfate
1 g
( 0.38 mL )
0.038
22,000
836
isoamyl acdetate
10 mL
1
29,000
29,000
(4) 물질수지 및 원부 재료비 계산
위 도표에서 보는 바와 같이 만약 공업적으로 Isoamyl acetate를 제조할 경우 1kg당 31,148원의 적자가 발생한다. 하지만 isoamyl acetate를 분별증류하지 않았기 때문에 실제 수율은 더 낮았을 거라고 예상되고 분별증류까지 모두 마쳤으면 실제 적자 폭은 이것보다 더 클 것이다.
(5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯 수
금 액(원)
파손 및 분실 경위
(6) 안전사고
사 고 자
상처부위 및 크기
처치 결과
사 고 경 위
(7) 폐액 처리
폐액 종류
폐 액 양 (mL)
폐액 처리 결과
비고
(주함유 성분)
유기산 폐액
229 mL
폐액통에 버림
acetic acid, H2O
유기 알칼리 폐액
무기산 폐액
무기 알칼리 폐액
기타 폐액 및 폐기물
Solvent 폐액
50 mL
폐액통에 버림
중화된 acetic acid, H2O
7. 참고문헌
1. 허태성 저, 유기화학실험, 탐구당, 1988. p.113~114
2. 김현구 저, 유기화학실험, 도서출판 대웅, 2003, p.255~257
3. 허태성 외 2명 저, 유기화학실험, 녹문당, 2011, p122~123
4. www.dslab.co.kr - 덕산시약
5. http://100.naver.com/100.nhn?docid=812072
8. 실험노트
번호
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
13 : 24
시약 발주
(acetic acid, amyl alcohol, sulfuric acid)
색 : 옅은 노란색 냄새 : 식초 냄새
2
13: 35
혼합물 가열 시작
온도는 90℃로 유지
색 변화 ( 노란색 -> 갈색 )
3
14 : 05
reflux 시작
replux 시작 온도는 87℃
14 : 10
87 ℃
14 : 40
92 ℃
14 : 15
87 ℃
14 : 45
92 ℃
14 : 20
89 ℃
14 : 50
92 ℃
14 : 25
90 ℃
14 : 55
91 ℃
14 : 30
91 ℃
15 : 00
91 ℃
14 : 35
92 ℃
15 : 05
91 ℃
4
15 : 06
실온에서 식힘
바로 만지면 화상의 위험
5
15 : 11
얼음물 50ml 부가
6
15 : 17
methylene chloride 100ml 부가
7
15 : 22
잘 흔든 후, methylene chloride층 분리
폐액 : 71ml 발생 ( 유기산 )
8
15 : 26
50ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
9
15 : 28
methylene chloride층 추출
폐액 : 60ml 발생 ( 유기산 )
10
15 : 37
30ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
11
15 : 39
methylene chloride층 추출
폐액 : 41ml 발생 ( 유기산 )
12
15 : 41
50ml의 증류수로 methylene chloride층 세척
13
15 : 50
methylene chloride층 추출
폐액 : 57ml 발생 ( 유기산 )
14
15 : 51
물 50ml에 sodium carbonate 3g 용해
15
15 : 52
14번 과정의 용액 25ml를 이용해
methylene chloride층 세척
16
15 : 57
methylene chloride층 추출
폐액 : 26ml 발생 ( 유기중성 )
17
16 : 00
14번 과정의 용액 25ml를 이용해
methylene chloride층 세척
18
16 : 05
methylene chloride층 추출
폐액 : 24ml 발생 ( 유기중성 )
19
16 : 08
magnesium sulfate(anhydrous) 1g 부가 후
유기층을 건조
magnesium sulfate(anhydrous)는
건조 후
magnesium sulfate·7H2O로 바뀜
magnesium sulfate·7H2O의 양 : 2.1g
20
16 : 20
감압여과를 통해 magnesium sulfate·7H2O 제거
21
16 : 31
rotary evaporator를 이용해 생성물을 얻는다
22
17 : 10
초자세척 및 폐액처리
유기산 폐액 : 229ml
유기중성 폐액 : 50ml
23
17 : 13
수율계산
수율 : 66.57%
24
익일
12 : 48
magnesium sulfate·7H2O 무게 측정
magnesium sulfate·7H2O의 양 : 2.1g
(1) 실험 시간별 실험 내용과 변화 ( 날씨 : 맑음, 온도 : 25℃ )
(3) 수율 계산
① 반응물의 몰수
11ml isoamyl alcohol
108.77ml isoamyl alcohol
= 0.1011mol
1mol isoamyl alcohol
② 생성물의 몰수
10ml isoamyl acetate
148.62ml isoamyl acetate
= 0.0673mol
1mol isoamyl acetate
③ yield (수율)
생성물의 몰수
100
0.0673 mol
X 100 = 66.57%
반응물의 몰수
0.1011 mol
이번 실험에서 부피를 이용해 수율 계산을 한 이유는 생성물이 액체이기 때문에 부피를 이용해 수율 계산을 하였고 여기서 이용한 1mol 부피는 질량을 부피로 환산하여 활용했습니다.
사 용 량
원 단 위
단 가 (원/kg)
원 가 (원/kg)
isoamyl alcohol
11 mL
1.1
2,400
2,640
acetic acid
23 mL
2.3
14,000
32,200
sulfuric acid
3 mL
0.3
17,600
5,280
methylene chloride
100 mL
10
1,600
16,000
sodium carbonate
3 g
( 1.33 mL )
0.133
24,000
3,192
magnesium sulfate
1 g
( 0.38 mL )
0.038
22,000
836
isoamyl acdetate
10 mL
1
29,000
29,000
(4) 물질수지 및 원부 재료비 계산
위 도표에서 보는 바와 같이 만약 공업적으로 Isoamyl acetate를 제조할 경우 1kg당 31,148원의 적자가 발생한다. 하지만 isoamyl acetate를 분별증류하지 않았기 때문에 실제 수율은 더 낮았을 거라고 예상되고 분별증류까지 모두 마쳤으면 실제 적자 폭은 이것보다 더 클 것이다.
(5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯 수
금 액(원)
파손 및 분실 경위
(6) 안전사고
사 고 자
상처부위 및 크기
처치 결과
사 고 경 위
(7) 폐액 처리
폐액 종류
폐 액 양 (mL)
폐액 처리 결과
비고
(주함유 성분)
유기산 폐액
229 mL
폐액통에 버림
acetic acid, H2O
유기 알칼리 폐액
무기산 폐액
무기 알칼리 폐액
기타 폐액 및 폐기물
Solvent 폐액
50 mL
폐액통에 버림
중화된 acetic acid, H2O