(결과) 기기분석 FT-IR

소개글

(결과) 기기분석 FT-IR에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목적

2. 이론
1) 적외선 영역
2) 적외선 분광법의 이론
3) 진동운동의 방식
4) FT-IR의 특성
5) IR분광기의 기기의 구조
6) FT-IR의 원리와 간섭
7) 기기의 응용

3. 실험방법
1) 준비시료
2) 기기 및 장치
2) 실험

4. 결과

4. 토의
※주의※

5. 결론

7.. 참고문헌

본문내용

져서 다시 KBr 펠렛을 만들기도 하는 실수를 범하기도 하였다. 우리는 압력을 가하는 단계에서 4~5tone의 압력을 3분 정도 가해준상태에서 펠렛을 만들었다.
사실 좋은 펠렛을 만들 때는 특별한 압축 틀에서 10,000~15,000psi압력으로 진공 중에서 압축시키는 것이다. 그 이유는 시료 중에 내포되는 공기를 제거하기 위해서이다.
공기를 제거해 주지 않으면 스펙트럼이 가끔 3450과 1640cm-1의 흡수 띠를 나타낸다. 그것은 공기 중에서 흡수된 수분 때문이다.
KBr 펠렛을 투명한 디스크를 만들어서 디스크를 기기 광로에 놓고 Background를 찍어 주어야 하는데 이때 사용된 OMNIC program을 먼저 setup을 해 주어야 한다. 이 실험에서 주요한 setup 사항으로는 32번의 빛을 스캔 하는 것과, CO2, O2 같은 공기 중에 있는 원소가 피크에 나타나지 않도록 보정해 주는 것이다.
Background에 각각의 미지시료 1, 2, 4, 5번을 찍어 만들 때는 99:1의 비율로 만들어 주어야 한다. 그렇게 해서 구한 투광도 그래프를 가지고 두 개의 미지시료가 혼합된 혼합물의 투광도 그래프와 비교해보고, 각각의 투광도 그래프를 문헌 값과 비교 해보면서 미지시료들이 어떤 물질인지 추리를 할 수 있다.
일단 관찰된 그래프를 살펴보면 1번 시료와, 5번시료 그리고 2번시료와 4번시료가 비슷한 형태로 피크가 측정되었다.
각각의 시료에서 반응된 피크를 보자.
관찰된 피크
1번 시료
3670~3880피크, 3020 피크, 2880~2920피크, 2320~2380피크, 1700~1750피크, 1450~1550피크, 720피크, 680피크
2번 시료
3300 피크, 1400~1450 피크, 1000~1050에서 피크 ,700피크,580피크
4번 시료
3300 피크, 1400~1450 피크, 1000~1050에서 피크 ,700피크,580피크
5번 시료
3670~3850 피크, 3050~3100 피크, 2320~2350 피크, 1020~1050 피크, 680 피크, 550피크, 480 피크
혼합된 시료
500~580피크, 680피크, 1000~1080피크, 1400~1550피크, 1650~1750피크, 2320~2380피크, 3020~3120피크, 3620~3880피크
관측된 결과를 보면 1번과 5번, 2번과 4번에서 반응되는 영역이 비슷하다는 것을 알 수 있게 된다. 1번 시료는 3020파장에서 Aromatic C-H Stretches가 있고, 1450~1550파장에서 ring modes가 720파장에서는 Out-of Plane C-H Bend, 680파장에서는 Ring bend가 있는 것으로 1번시료는 톨루엔이라고 결론지을 수 있었다.
5번시료도 이와 비슷한 파장 영역에서 반응 되었는것을 참조하여 벤젠이라고 결론지었다.
1번시료와 5번 시료를 구분할때는 벤젠과 톨루엔의 구조식을 생각해야 한다. 벤젠의 구조식은 , 톨루엔의 구조식은 이다. 톨루엔이 C-H기가 더 많으면 분자간의 진동 또한 많기 때문에 3800~4000 파장에서 피크가 더 높게 나올 것이다.
4번 시료는 주로 3300파장에서 O-H Stretch가 있고, 1400~1450파장에서 O-H in-plane bend, 1000~1050파장에서는 C-C-O Asymmetric Stretch, 700파장에서는 C-C-O Symmetric Stretch, 580피크에서 O-H Out-of-plane bend가 있다고 생각되어 4번 시료는 에탄올이라고 결론지었다. 2번 시료의 경우는 4번 시료의 피크의 형태와 비슷하게 나타난다. 그래서 2번과 4번을 구별할 때 역시 구조식을 생각하였다. 에탄올의 구조식은 이고, 메탄올의 구조식은 이다. 에탄올이 기가 한 개 더 많기 때문에 3800~4000사이의 피크가 메탄올보다 높게 나온다.
혼합물의 경우 500~580피크, 680피크, 1000~1080피크, 1400~1550, 1650~1750, 2320~2380, 3020~3120, 3620~3880피크에서 반응되었다. 이 결과를 토대로 우리는 이 혼합물의 시료가 1번가 5번이 혼합되어있는 혼합물이라는 것을 결론지을 수가 있는 것이다.
우리는 실험을 통해 얻은 IR 스펙트럼이 문헌 값과 차이가 난다는 것을 알 수 있었다. 그 이유는 오차가 있는 것으로 생각된다. 오차의 원인으로는 KBr pellet을 만들 때 진공상태에서 만들지 못한 점(공기중의 수분이 포함됨)과 압력프레스로 제작된 KBr pellet이 Disc형태로 만들어질 때 균일하게 만들어지지 못해 Background의 제작과정에 오차가 생긴 것으로 생각된다. 그래서 IR을 투과햇을때 그래프의 그림형태가 흡수될 때랑 흡수되지 않을 때가 구분이 잘 안된 것으로 생각된다. 그 밖으로는 실험실에서 실험실의 형광등으로 인해 영정보정이 잘 안 이루어지었다고도 본다.
5. 결론
우리는 FT-IR을 통해 정성분석을 해본 결과 미지시료가 어떤 화합물질로 이루어지었는지 유추할 수 있었으며, 혼합된 시료 또한 어떤 시료로 이루어 지었는지도 알 수 있었다. 실험에서 구한것과 문헌 값을 비교해 보면 1번 시료는 톨루엔, 2번 시료는 메탄올, 4번 시료는 에탄올 , 5번 시료는 벤젠으로 결론지을 수 있었고, 두 개의 미지시료가 혼합된 혼합물은 1번시료 와 5번시료 . 즉 톨루엔과 벤젠이 혼합된 시료인 것임을 알 수 있었다.
7.. 참고문헌
1) 인터넷
- http://blog.daum.net/nadamanbo76/7700618
- http://blog.daum.net/mhssophy2/8830959
- http://blog.naver.com/nanomate?Redirect=Log&logNo=110003513561
- http://100.naver.com/100.nhn?docid=134087
2) 문헌
기기분석의 원리 제 5판,역자대표 박기채, 16장
사이클로덱스트린의 Inclusion Complex 형성에 대한 FT-IR분광법의 응용. 李明喜 대구. 1997
기기분석방법. 유광식. 도서출판 305~339·
기기분석개론. 최재성, 이무강, 정낙진, 이창용 편저. 신광문화사 제 4장

키워드

기기분석 FT-IR,   결과,   FT-IR,   적외선 분광기