(결과) 분리정제 초임계

소개글

(결과) 분리정제 초임계에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험방법
실험 순서
추출실험

2. 실험결과 및 과제
(1) CO2 flow rate를 3가지로 변화시키면서 실험한 실험결과를 기록한다.
(2) Gas chromatograph를 이용하여 naphthalene의 Standard를 구한다.
(3) 실험방법에서 언급한 방법으로 GC를 이용하여 추출된 naphthalene의 mass를 구한다.
(4) 실험결과를 검토한다.

3. 토의 및 결론

4. 참고문헌

본문내용

때문이다. 시료속에 Bead를 섞어주었는데 그 이유는 나프탈렌이 기체가 되면서 즉, 끓으면서 압력이 너무 높아지는 것을 방지하고 이산화탄소에 녹아서가 아니라 한꺼번에 나오는 것을 방지하기 위함일 것이다. 이산화탄소는 용해도가 낮기 때문에 나프탈렌이 녹아서 나오기보다는 혼자 나올 수 있기 때문이다. 나프탈렌의 승화는 상온에서도 일어나기 때문에 충분히 끓어 나올 수 있을 것이다. Solute chamber가 들어있는 Oven을 40°C로 하여 초임계상태를 맞춰주었다. 이렇게 실험 장치를 다 만든 후 유량의 변화에 따라 실험을 하였다. metering valve의 온도는 220°C로 맞춰주었다. 이렇게 높은 온도로 맞춰준 이유는 관을 따라 나프탈렌과 이산화탄소가 빠져나올때 나프탈렌은 상온에서 물론 기화하지만 그 속도가 느리고 고체로도 존재할 수 있기 때문에 매우 높은 온도를 가해서 관이 나프탈렌으로 막히지 않게 하기 위해서다. 실제로 시료를 얻는 관 끝에서는 나프탈렌이 다시 승화되어 고체로 석출되어 붙어있었다. rotameter에 vibration이 있어서 Dry test gas meter로 정확한 양을 측정하였다. 정확히 말해서 유량은 100ml/min일때는 L, 즉 102.5ml이고, 150ml/min일때는 L, 즉 149.5ml, 200ml/min일때는 L, 즉 174.0ml이다. 이때 실험으로 얻은 시료를 아세톤과 페난트란을 섞은 용액속에 녹였다. 이때 이 용액에 시료가 나오는 관에 담궈져야한다. 그렇지 않으면 관 끝에서 나프탈렌이 굳기 때문이다. 처음에 아세톤과 페난트란을 섞을 용액을 만들었을때 뚜껑을 덮어두었다. 왜냐하면 아세톤이 기화가 쉽게 되는 물질이기 때문이다. 이 시료로 GC를 하여 초임계 유체를 이용한 고체 용해도를 알아보았다. 나프탈렌의 Standard를 이용하여 나프탈렌의 양을 구할수 있었다. 나프탈렌의 양은 유량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 하지만 증가율이 떨어짐으로서 용해도의 효율이 떨어졌다. 이것은 유량이 빨라지면서 나프탈렌이 많이 녹아들지 못해서 나타난 현상일 것이다. 예상했던 것과 같이 나프탈렌의 용해도는 으로 매우 낮게 나왔다. 그래프에서 봤을 때 120bar 40°에서 농도를 5%이상이 되어야 한다. 계산해 보면 이산화탄소의 weight는 100ml/min일때 0.461mol44=20.284g이다. 즉, wt%는 , 150ml/min일때, 0.691744=30.4348g이므로 wt%는 , 200ml/min일때, 0.92244=43.648g이므로
wt%는 %로 온도에 따른 농도는 다름을 알 수 있다.
4. 참고문헌
화학이 만드는 놀라운 기능재료/전파과학사/1994.6.15/손영일/57-63
분리사이언스와 테크놀로지/도서출판 아진/2003.4.10/大矢 晴彦/13-14
초임계 CO2와 CH2FCF3내에서 고체 화합물의 용해도/울산대학교대학원/박윤옥
공용매를 포함한 초임계 유체내에서 고체혼합물의 상평형/울산대학교대학원/이윤건
초임계 유체내에서 고분자 용액의 상거동 및 분획/울산대학교대학원/이성봉

키워드

분리정제,   결과,   실험,   분리