중합공학실험_요소포름알데히드 합성

소개글

중합공학실험_요소포름알데히드 합성에 대한 보고서 자료입니다.

목차

없음

본문내용

① 포르말린 5.3g, 암모니아수 50㎖를 플라스크에 넣고 마그네틱바와 환류냉각기를 장치한
다음, 1시간 동안 서서히 가열시킨다. (60℃까지 승온 후 유지시킨다.)
② 용액의 pH가 7.6~7.8 이하가 되는지 확인한다. pH가 많이 떨어질 경우,
암모니아수를 더 가하여 pH를 유지시킨다.
③ UREA 7.5g을 넣고 65℃에서 40분, 75℃에서 30분을 교반시킨다.
④ UREA 7.5g과 에탄올 10㎖를 추가로 더 넣고, pH 4.6~5.0이 되도록 하여 80℃로
승온 후 2시간 동안 교반시킨다.
⑤ 생성물을 따로 분리해내어 70~80℃에서 감압 건조시킨다.
⑥ 생성된 고체결정을 알루미늄 접시로 옮겨서 가열시킨다.
가열과 냉각을 반복하여 얻은 시료를 취하여 IR 분석을 실시한다.
* 주의 사항
- 시약 취급 시 장갑을 착용하여 피부 접촉을 방지한다.
- 유리 제품 사용 시 주의하도록 한다.
- 히팅 스테이지를 사용할 때 높은 온도에 주의하고 반드시 냉각기를 설치한다.
- 실험에 사용되는 약품들은 독성이 있으므로 취급 시 주의하도록 한다.
- 실내를 환기시켜 시료의 냄새를 들이마시지 않도록 주의한다.
5. 실험 결과 및 고찰
포름알데히드와 요소를 사용하여 약간 딱딱하고 투명한 요소-포름알데히드 수지를 만들어 보았다. 우선 실험 초반에 포르말린과 함께 넣은 암모니아수의 냄새로 인해서 많이 고통스러웠지만 환기를 시키니 조금 나아졌다. 암모니아수를 통해서 약염기성으로 만들어주면서 시료가 산성으로 치우치지 않도록 신경을 써서 실험 중간에 리트머스 종이를 통해서 pH를 측정했다. 실험 전반적인 과정을 보면 반응세트의 온도를 적절히 조절하고 때에 따라 충분히 올려주어야 하는데, 직접 실험을 해본 결과 온도 조절이 생각보다 쉽지 않았고 온도계의 눈금이 좀처럼 잘 오르지 않았다. 온도의 조절 실패가 시료의 분석결과에 영향을 끼쳤을 것이라 예상된다. 그리고 충분한 시간을 들여서 좀 더 정확한 결과를 낼 수 있도록 했어야 했는데 시간에도 제약을 받아서 오차에도 영향을 주었다.
그럼 실험을 통해 제조한 요소 수지를 분석한 결과를 바탕으로 그 특성을 알아보자.
* FT-IR spectrum of Urea-formaldehyde resin
* 합성한 Urea-formaldehyde resin의 IR 그래프
- 합성한 요소 수지를 취하여 IR 분석한 결과, 3400~3200cm-1의 범위에서 peaks가 나타난 것으로 보아 요소 수지에 Amine N-H stretch가 확인되었다. 그러나 기존 요소 수지의 IR spectrum과 비교할 때, 우리 조의 IR 그래프에서 2450~2300cm-1 부근에서 peak가 확인되었다. 이는 앞서 말한 듯이 실험 과정에서 온도의 조절이 정확하지 못했고 다른 시료들이 섞여 들어가거나 반응이 완전히 이루어지지 않아 오차가 발생했다. 1690~1550cm-1에서의 peak 부분에서는 Amide C=O stretch가 있는 것을 확인할 수 있다. 기존 요소 수지의 IR data와 거의 비슷한 결과를 확인할 수 있다.

키워드

Polymerization of Urea-formaldehyde resin,   부가반응,   축합반응,   경화반응,   열경화성 수지