기기분석 FT-IR Spectroscopy보고서

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목차

기기분석
FT-IR Spectroscopy

1.서론
(1)실험의 의의
(2)FT-IR의 목적
(3)FT-IR의 이용

2.본론
1.
(1)작동원리
(2)시료 준비
(3)스펙트럼 분석방법
(4) FT-IR의 장점
참고) 분자의 진동

3.수업내용
<3월8일>
<분석>
<분석>
*고찰
<3월15일>
☀실험 결과보고서☀
<10월22일>

3.결과
<분석>

4. 고찰

본문내용

e/cm와 1dyne/cm정도이다.
. 메탄올의 C-H결합에서는
아세톤의 C-H결합에서는
HCN의 C≡N결합에서는
이들 4화합물의 적외선 스펙트럼에서는 2915, 1034, 1744 그리고 2089χ에서 강한 흡수띠가 생기는데, 이는 예상치와 잘 일치한다. 또 이런 결합을 하나 또는 그 이상 가진 일련의 분자들은 계산된 진동수에 가까운 특성 띠를 갖는다.
<진동수에 따른 작용기 peak>
3.수업내용
<3월8일>
FT-IR은 산업체에서 가장 많이 쓰이는 기계로 스펙트럼에 나타나는 작용기를 통하여 그 물질을 분석하는 기계임을 알고, Acetatic acid와 Acetic Anhydride를 찍어 보는 연습을 했다.
FT-IR을 통해 -CH3, -CO-, -COO-, -OH 4가지 작용기 피크가 관찰 될 것이다.
<분석>
①먼저 가장 피크가 뚜렷한 C=O를 1725~1705 부근에서 찾았다.
②3400~2400cm¹ 근처에서 폭넓은 흡수를 하는 -OH기를 찾았다.
③1200-1300사이에서 -COO-기를 찾았다.
④교수님의 설명에 따라 3000을 기준으로 오른쪽에 있는 -CH3를 찾았다.

<분석>
①1725~1705cm¹부근에서 C=O를 찾음
②1680~1630cm¹부근에서 Anhydride를 찾음
③1300~1000cm¹근처에서 C-H의 강한 흡수를 찾음
④1350cm¹부근에서 -COO-찾음
*고찰
처음 보는 FT-IR이란 기계가 매우 낯설었으며 작용기 Peak를보고도 도통 무엇인지 알 수가 없었다. 아세트산을 IR기기로 찍어내면 4가지 작용기 피크가 나타날 것을 미리 알고 실험에 임했는데 결과값을 보니 딱 4개의 피크만 있는 것이 아니였다. 혼합물이 아닌 한 가지 시료를 분석하였음에도 매우 다양한 크고 작은 피크가 있었고 이 또한 이론값이 범위로 주어져 있었다. 그러므로 이 IR기기는 대표적인 작용기의 흡수되는 범위를 통해 시료를 구성하고 있는 작용기들을 대충 예측해볼 수 있는 기기인 듯 하였다.
기기작동을 배울 때 시료를 기기에 넣기 전에 먼저 공기를 찍어야 함을 배웠다. 공기에도 반응할 만큼 이 기기가 얼마나 예민한 가를 알 수 있었다. 실험을 할 때마다 시료를 넣는 셀을 아세톤으로 닦아 소독을 하였는데 아세톤은 C=O 발색단을 가지고 있으므로 잘 말려서 기기를 사용하여야 온전히 시료의 작용기만이 스펙트럼에 나타날 것이다. 먼저 찍어낸 아세트산은 4가지 피크의 범위와 함께 교수님께서 설명해 주셨고, 안하이드라이드는 설명을 듣지 못해 인터넷에서 찾은 대표 작용기 흡수영역을 비교하며 작용기 4가지를 직접 찾아보았는데 역시나 매우 어려울뿐더러 찾아도 맞는 건지 확실히 판단하기가 힘들었다. 하지만, 미지의 시료를 별 다른 시간과 노력을 들이지 않고 몇 초만에 어떤 물질인지 추측해 볼 수 있는 이 FT-IR은 참으로 놀라운 기기임에는 틀림없다. 능력만큼이나 많은 곳에 쓰이는 이 기기를 더욱 익힐 수 있도록 많이 노력해야 하겠다.
<3월15일>
실험 결과보고서
1.실험목적
고체시료인 Phtalic anhydride를 methanol에 녹인 혼합물을 FT-IR을 통해 분석함으로써 그의 조성을 알고자 한다.
2. 실험방법
① Phtalic anhydride 를 알코올에 녹인다. Phtalic anhydride 와 methanol은 몰비는 1:2 이므로 만약 Phtalic anhydride 5g을 사용한다면
Phtalice anhydride 몰농도 : ,
Methanol 몰농도 :
② 둥근바닥 플라스크에 혼합액과 마그네틱바를 넣고 Hot plate에 7~80℃ 정도로 유지 하면서 환류냉각 시킨다.
- 잘 교반시켜 주기 위하여 마그네틱 바를 넣는다.
- Phtalic anhydride가 Methaol에 용해되는 과정
③ 물중탕한다.
- 물중탕은 메탄올이 물의 끓는점 보다 낮기 때문에 이용
④ 용액을 이용하여 FT-IR 정성분석을 한다.
공기를 측정하기 전 세척 할때는 아세톤을 이용하여 세척한다.
<10월22일>
3.결과
<분석>
①1724.36의 값이 나온 첫 번째 Peak는 1725~1705에 해당하는 C=O기 임을 알 수 있다.
②1296.16의 값이 나온 두 번째 Peak는 1200-1300에 해당하는 -COO기 임을 알 수 있다.
③두드러지는 850부근의 3번째 큰 Peak 1000~650에 분포하는 Alkenes 임을 알 수 있다.
위 반응식에서와 같이 Phtalic anhydride(산)과 Methaol이 반응 하여 ester가 생성되었음을 FT-IR분석 결과로부터 알 수 있다.
4. 고찰
FT-IR 기계에 고체시료를 사용할 수 없어서 Phtalic anhydride를 녹이기 위해 methanol을 용매로 사용하여 환류냉각, 물중탕 하였다. 이론적인 용질, 용매의 비는 1:2 였으나, 용매의 양이 너무 적어서 실험에 몇 번 실패했다. 우선 Phtalic anhydride 와 Methanol을 통해 각각의 peak가 어떤 것이 있으며 이를 통해 FT-IR의 기기 작동법을 알아보았다. 두 시료의 경우 미리 어떤 분자인지 알고 분석을 하는 것이었기 때문에 비교적 쉽게 분석 할 수 있었다. 만약 미지 시료를 측정한다면 미지시료의 농도, 양에 따라서 피크에 많은 변동이 있을 거라고 생각되어 분자식이 주어지지 않으면 분자식을 유추하기가 상당히 힘들 것 같다. FT-IR을 이용해 peak를 분석하는 것은 어려운 일인 것 같다. 그 이유는 peak가 주변 환경에 따라 조금씩 달라질 수 있고 특히 약한 peak의 경우 농도가 낮다면 더욱 찾기 힘들 것이고 해석함에 있어서 무시하고 넘어갈 가능성이 있기 때문이다. FT-IR은 정확한 정성분석에 사용되는 실험이 아닌, 반응을 통해 우리가 얻고자 하는 물질을 정확히 얻었는지 확인해 보기 위한 실험인 것 같다. 가령 작용기 하나를 치환하는 실험에서 제대로 치환되었는지 확인해 보는 것 정도라는 것이다. 눈에 보이지 않는 분자의 구조를 파악하는 기계이니 만큼 매우 정확한 값을 기대하는 것은 아직 현대의 기술로는 부족한 듯 하다. 이것 또한 미래의 공학도인 우리가 해결해야할 과제일 것이다.

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