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소개글

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목차

Ⅰ. 개요

Ⅱ. 화학의 역사

Ⅲ. 화학의 범위

Ⅳ. 화학의 혁명
1. 혁명의 의미
2. 혁명의 배경
3. 산업화 과정 속에서의 화학혁명
4. 프랑스 화학자
1) 화학자
2) 교육

Ⅴ. 중화적정의 반응속도
1. 광소자의 선택
2. 산, 염기의 적정
1) 시약 및 용액
2) 0.05xx M, 0.004xx MNaOH의 표준화
3) 산의 농도 결정
3. Ascorbic Acid의 요오드 적정
1) 시약 및 용액 제조
2) 요오드 용액의 농도 결정
3) 시판 음료수에 포함된 비타민 C의 농도 결정
4. 반응속도 실험
1) 시약 및 용액 제조
2) 반응속도의 측정

Ⅵ. 중화적정의 Kjeldhl질소정량법(켈달법, 킬달법)
1. 개요
2. 정량 조작법
1) 분해
2) 증류
3) 적정
4) 시료중의 질소량의 계산

Ⅶ. 중화적정의 암모니아
1. 시료가스의 흡인
2. 바탕시험

참고문헌

본문내용

된다.) 이 실험에서는 1.15볼트로 설정하였다. 이 때 조정기의 LED에 불이 꺼진 상태이다. 다음에 슈퍼 초시계의 토글스위치를 중간으로 올려 숫자 판을 리셋 시킨다. 아래 위 두 초시계가 00분00초0을 나타낸다. 콕 달린 시험관의 콕을 너무 빠르지 않게 마이크로스위치가 ON되도록 돌린다. 용액이 시험관으로 빠르게 흘러내리고 위 초시계가 스타트한다. 시험관의 용액이 오렌지색으로 변하면 위 초시계가 멈추면서 아래 초시계가 스타트한다. 이 때 초시계의 좌측에 붙은 토글스위치를 올려놓는다. 용액의 색이 무색으로 변하게 되면 아래 초시계가 멈추게 된다. 반응시간을 기록한다. 앞 과정을 반복하여 세 번 실험하고 평균값을 구한다. 마찬가지 방법으로 반응물의 농도를 변화시켜 반응시간을 측정한다.
Ⅵ. 중화적정의 Kjeldhl질소정량법(켈달법, 킬달법)
1. 개요
Dumas법은 정확한 데이터를 얻을 수 있지만, 고도의 기술과 잔손이 많이 들어 미량 성분 정량에 알맞기 때문에 식품분석에서는 잘 이용되지 않는다.
Kjeldhal법은 일정량의 시료에 진한 황산과 분해 촉진제를 가하고 가열하면 분해 및 산화, 환원이 동시에 일어나고, 시료에 포함되어 있던 질소는 일단 NH2로 변해서 H2SO4와 반응하여 황산암모늄을 만들고 분해액 속에 남게 된다. 이때 탄수화물이나 지질 및 진한 황산 등도 같이 분해하여 CO2, CO, SO2 등을 발생한다.
분해액에 과잉의 알칼리를 가하여 수증기로 증류시키면 암모니아가 다시 방출된다. 이 가스를 일정량의 규정 농도의 황산 용액에 흡수시키고 남은 과잉의 산을 규정 알칼리 용액으로 역적정하며 전질소량을 산출할 수 있다. 한편 산화제로서 K2SO4를 가하면 반응 온도가 높아짐에 따라 SO3가 생성되어 유기물의 분해를 더욱 촉진시킨다.
K2SO4 + H2SO4 → 2KHSO4 → K2SO4 +H2O +SO3
이상과 같이 Kjedhal 법은 실제 다음 4단계의 반응이 진행된다.
①분해반응 : 질소화합물(sample) + H2SO4 →(NH4)2SO4 + SO2↑ + CO2↑ + CO↑ + H2O
②증류: (NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
③중화반응 : 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
④적정: H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O
2. 정량 조작법
정량 조작법에는 시료의 분해, 분해액의 수증기 증류 및 암모니아의 포집, 규정 알칼리 용액으로 적정 등의 3단계로 구분된다.
1) 분해
잘 건조된 분해 플라스크에 적당량의 시료(질소량 10～25mg, 단백질 함량 50～150mg상당)를 정확히 취해 넣는다. 다음으로 진한 황산 약 20ml을 넣고 1～3g을 첨가하여 가볍게 분해병을 흔들어 시료와 황산을 잘 혼합시키고 분해대에 비스듬히 고정시켜서 deaft 내에서 분해를 시작한다. 분해 시작시 액이 검게 되고 거품이 부글부글 끓어오르는 경우가 많다. 이때는 가열을 약하게 하고 이어 검은색의 점도가 큰 액체가 되면 온도를 높여 끓인다. 반응물의 색상이 흑갈색에서 다갈색으로 마지막에는 청색～황록색의 투명한 액이 된다. 이때부터 1시간 더 가열하여 분해를 완결시킨다. 이 시간이 너무 짧으면 방랭 중에 다시 흐려지는 경우가 있다. 보통 분해 시간은 길어서 4～6시간 정도 걸린다. 분해가 끝나면 플라스크를 방랭하고 물 약 150ml를 흔들면서 가하여 석출된 염류를 녹이고 흐르는 물 중에서 완전히 냉각한다. 이 분해액에 가수하여 희석하는 것은 직접 증류시에 30% NaOH 용액을 가할 때 분해액의 급격한 비등을 방지하기 위해서이다.(micro-Kjedahl법으로 실험할 때는 이 분해액을 200ml의 v-flask에 넣어 정용한다.)
2) 증류
분해가 완료되면 증류장치를 이용하여 증류한다. 증류에는 수증기 증류와 직접 증류의 두 가지 방법이 있다.
3) 적정
유출되어 나온 암모니아에 의해 중화되고 남은 과잉의 0.1N의 황산을 0.1N의 NaOH 표준 용액으로 중화 적정한다. 혼합 지시약은 산성에서 약간 어두운 적자색, 중화 종점이 가까워오면 자적색이 되었다가 중화 종점에서는 회색 또는 청록색이 된다.
4) 시료중의 질소량의 계산
V0 : blank test의 0.1N-NaOH 소비 ml수
V1 : 본 시험에 필요한 0.1N-NaOH 소비 ml수
f : 0.1N-NaOH 표준 용액의 factor
S : sample 채취량
D : 희석 배수
N : 질소 환산 계수
조단백질의 산출은 다음 식에 의한다.
Ⅶ. 중화적정의 암모니아
흡수액: 0.5% Boric acid( 0.5g/100㎖=2.5g/500㎖)
분석용 시료 용액의 조제 :시료의 흡인이 끝난 후 전체 흡수병 속의 용액을 비이커에 옮겨 담고 가열부분 이외의 채취관과 흡수병을 흡수액으로 씻어 비이커 중의 용액에 합한 후 250㎖메스 플라스크에 옮겨 담는다. 흡수액을 가하여 250㎖로 하고 이 용액을 분석용 시료용액으로 한다.
1. 시료가스의 흡인
분석용 시료용액 50㎖취함(비이커)
M.B ＋M.R 지시약 3～5방울
0.1N-H2SO4로 적정
적자색(종말점)
2. 바탕시험
흡수액 50㎖로 이와 같이 행한다.
[계산]
C′＝
C : 암모니아 농도(ppm)
C′: 암모니아 농도(v/v%)
a : N/10황산의 소비량(㎖)
b : 바탕시험에 의한 0.1N황산의 소비량(㎖)
f : 0.1N황산의 역가
Vs : 건조시료 가스량(ℓ)
V : 분석용 시료용액의 채취량(㎖)
Vs＝
v: 시료 흡인량
v = 5ℓ
t = 20℃
p = 760mmHg
참고문헌
◇ 이선미, 중화적정 실험 방법에 따른 학생들의 언어적 상호작용 특성 분석, 전남대학교, 2008
◇ 이봉기, 효과적인 중화적정 학습을 위한 웹기반 수업의 설계 및 구현, 한국외국어대학교, 2002
◇ 일본 뉴턴프레스, 알기쉬운 비주얼 화학, 뉴턴코리아, 2010
◇ 크레이그 크리들 저, 김희준 역, 세상에서 가장 재미있는 화학, 궁리, 2008
◇ 황영애, 화학에서 인생을 배우다, 더숲, 2010
◇ K. 메데페셀헤르만, F. 하마어 외 1명 저, 권세훈 역, 화학으로 이루어진 세상, 에코리브르, 2007

키워드

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