목차
없음
본문내용
위와 같은 메커니즘으로 반응이 일어나게 되어
다른 생성물이 생성될 수 있다.
-HCl을 첨가하는 이유는 sodium ethoxide를 중화시키기 위함인데 염산을 넣지 않으면 반응 후 생성 된 sodium ethoxide가 염기로 작용하여 Barbituric acid -NH기의 H를 공격하기 때문이다.
6.결론
이번 실험은 Barbituric acid의 합성을 통해 Malonic Ester의 Alkylation 반응에 대해 알아보는 실험이였다. 결정이 생기지는 않아 감압여과도 하지 못했다. 결정을 만들어 보기위해 추가적으로 생성물에 NaOH첨가, 냉장 보관, 가열 등 조별로 마무리 단계를 다르게 했지만 모든 조에 결정이 생기지 않았다.
실험 환경도 실험에 많은 영향을 미친다고 하여 반응물에 최대한 수분과 반응하지 않도록 하고, flask에 시약들을 빨리 넣어 공기와의 차단을 적게 하였지만 실험은 실패하였다.
reflux 과정에서 온도 및 교반 속도를 적절히 조절하고, 실험환경에 좀 더 신경쓴다면 결정을 만들 수 있을 것이다.
7. 참고문헌
1) www.google.com
2) http://seis.scienceall.com/science_culture/wg_2150_4.asp?enc_id
3) 네이버 백과사전
4) 유기화학실험노트(교재)
8. 실험노트
순서
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
08:38
실험시작
2
08:45
Flask에 Ethanol 44㎖ 넣음
3
08:47
실험기기 setting
4
08:49
Flask에 Sodium Ethoxide 0.73g 넣음
5
08:51
스트럽바 무게 측정
스트럽바 무게 = 7.13g
6
08:52
교반시작
7
08:59
교반종료
8
09:00
Flask에 Diethyl malonate 5㎖ 부가
9
09:02
Flask에 Urea 2g 부가
10
09:05
가열시작
11
09:13
Reflux
12
11:12
증류수
13
14:20
염산 2㎖ 넣음
14
14:22
교반시작
15
14:30
교반 종료 후 Ice bath에 냉각
16
14:35
Flask 가열(용매제거)
모든 조가 생성물이 생기지 않아 각각의 조가 다른 실험을 추가적으로 하였다.
2) 공정흐름도
3) 수율계산
-반응물(Diethyl malonate)의 몰수
5.4 Diethyl malonate
1mol Diethyl malonate
160.07g
= 0.0333mol
-생성물(Barbituric acid)의 몰수
0g Barbituric acid
1mol Barbituric acid
128.0872g
= 0mol
Yield(%) =
= %
4) 물질수지 및 원부 재료비 계산
사용량
원단위
단가(원/kg)
원가(원/kg)
Diethyl malonate
5.4g
21,000
Urea
2g
9,000
Anhydrous ethanol
34.32g
1,583
Sodium Ethoxide
0.73g
9,440
HCl
2ml
Barbituric acid
0
이번 실험에서는 Barbituric acid 생성물을 얻지 못하였으므로 재료비 계산을 할 수가 없었다.
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯수
금액(원)
파손 및 분실 경위
·
·
·
·
6) 안전사고
사고자
상처 부위 및 크기
처치 결과
사고 경위
·
·
·
·
7) 폐액 처리
폐액 종류
폐액량(㎖)
폐액 처리 결과
비고(주함유 성분)
유기산 폐액
·
폐액통에 버림
anhydrous ethanol, sodium ethoxide, diethyl malonate
유기 알칼리 폐액
·
·
·
무기산 폐액
·
·
·
무기 알칼리 폐액
·
·
·
기타 폐액 및 폐기물
solvent 폐액
·
·
·
다른 생성물이 생성될 수 있다.
-HCl을 첨가하는 이유는 sodium ethoxide를 중화시키기 위함인데 염산을 넣지 않으면 반응 후 생성 된 sodium ethoxide가 염기로 작용하여 Barbituric acid -NH기의 H를 공격하기 때문이다.
6.결론
이번 실험은 Barbituric acid의 합성을 통해 Malonic Ester의 Alkylation 반응에 대해 알아보는 실험이였다. 결정이 생기지는 않아 감압여과도 하지 못했다. 결정을 만들어 보기위해 추가적으로 생성물에 NaOH첨가, 냉장 보관, 가열 등 조별로 마무리 단계를 다르게 했지만 모든 조에 결정이 생기지 않았다.
실험 환경도 실험에 많은 영향을 미친다고 하여 반응물에 최대한 수분과 반응하지 않도록 하고, flask에 시약들을 빨리 넣어 공기와의 차단을 적게 하였지만 실험은 실패하였다.
reflux 과정에서 온도 및 교반 속도를 적절히 조절하고, 실험환경에 좀 더 신경쓴다면 결정을 만들 수 있을 것이다.
7. 참고문헌
1) www.google.com
2) http://seis.scienceall.com/science_culture/wg_2150_4.asp?enc_id
3) 네이버 백과사전
4) 유기화학실험노트(교재)
8. 실험노트
순서
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
08:38
실험시작
2
08:45
Flask에 Ethanol 44㎖ 넣음
3
08:47
실험기기 setting
4
08:49
Flask에 Sodium Ethoxide 0.73g 넣음
5
08:51
스트럽바 무게 측정
스트럽바 무게 = 7.13g
6
08:52
교반시작
7
08:59
교반종료
8
09:00
Flask에 Diethyl malonate 5㎖ 부가
9
09:02
Flask에 Urea 2g 부가
10
09:05
가열시작
11
09:13
Reflux
12
11:12
증류수
13
14:20
염산 2㎖ 넣음
14
14:22
교반시작
15
14:30
교반 종료 후 Ice bath에 냉각
16
14:35
Flask 가열(용매제거)
모든 조가 생성물이 생기지 않아 각각의 조가 다른 실험을 추가적으로 하였다.
2) 공정흐름도
3) 수율계산
-반응물(Diethyl malonate)의 몰수
5.4 Diethyl malonate
1mol Diethyl malonate
160.07g
= 0.0333mol
-생성물(Barbituric acid)의 몰수
0g Barbituric acid
1mol Barbituric acid
128.0872g
= 0mol
Yield(%) =
= %
4) 물질수지 및 원부 재료비 계산
사용량
원단위
단가(원/kg)
원가(원/kg)
Diethyl malonate
5.4g
21,000
Urea
2g
9,000
Anhydrous ethanol
34.32g
1,583
Sodium Ethoxide
0.73g
9,440
HCl
2ml
Barbituric acid
0
이번 실험에서는 Barbituric acid 생성물을 얻지 못하였으므로 재료비 계산을 할 수가 없었다.
5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯수
금액(원)
파손 및 분실 경위
·
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·
6) 안전사고
사고자
상처 부위 및 크기
처치 결과
사고 경위
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·
7) 폐액 처리
폐액 종류
폐액량(㎖)
폐액 처리 결과
비고(주함유 성분)
유기산 폐액
·
폐액통에 버림
anhydrous ethanol, sodium ethoxide, diethyl malonate
유기 알칼리 폐액
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무기산 폐액
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무기 알칼리 폐액
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기타 폐액 및 폐기물
solvent 폐액
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