유기화학실험 - 이소아밀아세테이트 합성

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유기화학실험 - 이소아밀아세테이트 합성에 대한 보고서 자료입니다.

목차

없음

본문내용

다.
● 최적조건
1. 반응물의 몰비는 3 : 1 정도로 아세트산을 과량으로 넣어서 반응 시키는 것이 좋다고 판단.
→ 이소아밀알코올을 과량으로 넣으면 아소아밀알코올을 제거할 때 이소아밀알코올이 용해되는 물질에는 이소아밀아세테이트도 다 녹아 제거하기가 곤란하기 때문이다.
→ 아세트산을 적게 넣으면 아세트산의 끓는점이 118℃로 물 다음으로 끓는점이 낮고 물의 끓는점과 많이 차이나지 않아서 증류로 물을 제거할 때 아세트산이 같이 제거될 확률이 높아 수율이 떨어질 수 있기 때문이다.
→ 3 : 1 정도가 적당하다고 생각한 이유는 3 : 1 정도로 넣으면 반응속도도 적당히 빠르고 수율도 괜찮다고 생각해서이다. 더 많은 비율차를 두고 하면 소비되는
반응물에 비해 반응속도와 수율의 효과가 크게 높지 않다고 생각 돼서이다.
2. 물의 제거방법으로는 증류가 좋다고 판단.
→ 흡착제를 사용해서 물을 제거하면 흡착제를 제거하는 것이 힘들기 때문에 증
류로 물 만 없애는 것이 좋다고 생각.
3. 반응온도는 100℃를 약간 넘어선 온도 유지.
→ 물의 끓는점이 100℃이니 물 만 끓어 증류되어 제거 되게 하고 물 이외의 물
질들은 최대한 보존되게 하기 위해서
4. 단열효과가 최대한으로 높은 상태에서 실험.
→ 물이 증류되어서 제거되었다가 다시 물로 변해 돌아온다면 수율이 떨어질 것
이기 때문이다.
5. 세척 시 온도를 최대한으로 낮추고 세척한다.
→ 온도가 높을수록 용해도가 올라가서 아세테이트가 물에 녹아 물과 함께 제
거되어 나오거나 남아 있는 아세테이트에 물이 녹아 순도가 떨어질 수 있기
때문이다.
10. Opinion
우리 조는 반응물의 몰 비 비율을 1 : 5로 하여 같이 실험한 다른 조에 비해 비율 차이를 크게 하였다. 그 결과 다른 조에 비해서 반응이 빨리 끝났다. 반응물의 몰 비를 크게 할수록 반응속도가 빨라진다는 것을 생각할 수 있었다. 또 여러 군데에서 오차가 발생 하였다. 물을 제거할 때 이론적으로 계산한 물의 제거량 보다 더 많은 양의 물이 나왔는데 반응 온도가 114℃로 아세트산의 끓는점인 118℃와 거의 근접해 아세트산도 같이 나온 것으로 생각된다. 또 아세트산 이외에도 다른물질도 소량 포함되어 있을 것으로 생각된다. 투입한 양에 비해 제거된 물과 나머지 반응물과 생성물의 양의 합이 적은데 이것은 물을 증류할 때 냉각기로 다시 냉각시키지만 냉각기가 오픈 되어 있어 냉각기에서 냉각되지 못한 증기가 밖으로 빠져 나가서 양이 줄었다고 생각된다.
수득률도 매우 낮아 많은 오차를 보인다. 여러 가지 이유를 생각해보았다.
첫 번째로 물을 제거할 때 물이 냉각되기 전에는 최대한 보온을 해서 증기가 다시 물이 되지 않도록 했지만 완벽하게 보온이 되지 않아 다시 물로 돌아와 가역 반응을 일으켜서 수율이 떨어 졌다고 생각 한다.
두 번째로 세척시의 온도이다. 수율과 순도를 높이기 위해선 온도를 최대한으로 낮게 해서 세척해야 하지만 우리는 처음 세척시 물의 온도가 60℃ 정도로 비교적 높은 온도에서 세척을 시작하여 수율이 떨어 진 것 같다.
세 번째로 분별 깔대기에서 분리할 때 정확한 분리를 못했기 때문이다. 분리시 최대한 조심해서 정확히 분리한다고 하였지만 약간의 실수가 있었다.
정확한 결론을 내리고 최적의 실험조건을 찾기 위해선 실험인자의 여러 상황을 두고 전부다 실험하는 것이 좋으나 시간여건상 한번 밖에 실험을 할 수 없었다. 그래서 적은양의 데이터를 가지고 결과를 추론하게 되어 우리가 추론한 결과들이 정확하지 않을 수도 있다는 생각을 많이 하게 되었다. 그래서 다 실험하지 못한 아쉬움이 조금 남는다. 그나마 각 조가 실험 인자를 다르게 한 부분이 있어 서로 비교를 통해 좀 더 나은 데이터를 가질 수 있었다.
실험기구를 설치하는 것부터 실험이 시작되었다. 기구를 설치하는데 실험기구가 정확히 어떤 역할을 하는지에 대해서 알지 못하여서 설치하는데 실패도 하고 다른 조 보다 실험기구를 설치하는데 오래 걸렸다. 오래 걸린 만큼 실험기구의 역할을 좀 더 자세히 배운 것 같다.
시료들을 몰수에 맞게 떠서 4구 플라스크에 넣고 촉매로써 황산을 넣어 반응을 시작하였다. 1분마다 반응의 온도를 재야했다. 일정한 온도를 유지하기 위해서 이기 때문이다. 우리조의 실험에서 오차의 원인을 꼽을 수 있는 점은 첫 번째로 온도유지가 잘 되지 못한 점 인거 같다. 적정온도를 유지하기 위해서 낮으면 올리고 높으면 내리는 것의 편차가 심했던 것 같다.
반응을 계속하다 보면 생성물 중에 물이 증류되어 냉각기에서 다시 냉각되어진다.
IAOH와 AA는 가역반응이므로 반응을 정반응만 일으키기 위해서는 생성되는 물을 없애야만 정반응이 일어난다. 물이 증류되어 냉각기로 넘어갈 때 완전히 넘어가기 전에 다시 냉각되어 반응기 속으로 되돌아온 물들 때문에 반응이 완전히 정반응만 일어나지 않았다고 생각된다. 이 부분도 오차의 원인 중의 하나로 볼 수 있다.
IAOH와 AA는1:1반응이므로 [IAOH1mol(한계반응물) AA3mol] 플라스크 속에는 생성물인 IAA와 AA만 남게 된다. AA는 물에 잘 녹고 IAA는 잘 녹지 않는다. 이 특징을 이용해서 물을 넣어 물에 녹은 AA와 녹지 않는 IAA를 분액깔때기에 넣어 분리시킨다. 넣기 전의 물의 무게와 분리시킨 후의 물의 무게를 비교하여 무게 차이가 없어질 때까지 계속 세척한다. 분액깔때기에서 분리할 때 정확히 분리하지 못한 것이 결과에서의 오차가 생긴 것 같다.
실험과정에서 오차가 생겼을만한 곳을 한 번 알아보았다. 실험하는데 적지 않은 시간이 걸려서 실험을 한 번밖에 하지 못한 점이 아쉽다. 실험인자의 조건을 다르게 하여 실험했으면 결과가 어떻게 나올지도 궁금하다. 만일 실험을 여러 번 했다면 우리가 처음에 했던 실험과 조건을 바꿔서 했던 실험의 차이점을 알아보았을 것이고 오차의 원인도 보다 정확히 알아낼 수 있었을 거 같아 아쉽다.
실험을 하면서 많이 아쉬웠던 점은 실험하기 전에 좀 더 사전에 실험에 관련된 많은 지식을 알아보았더라면 했던 점이다. 그랬다면 실험하는 속도도 빨라지고 사고의 위험성도 그만큼 낮았을 것이라고 이번 실험을 통해서 알게 되었다.

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유기화학,   이소아밀아세테이트 합성,   실험