화학공학 실험 -폴리스티렌 합성

소개글

화학공학 실험 -폴리스티렌 합성에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

시간에 다소 못 미치는 시간이기 때문에 반응이 완전히 완료되었다고 볼 수는 없을 것이다. 그리고 이외에 다른 오차의 원인으로는 개시제의 첨가 시기는 중합에 영향을 줄 수 있기 때문에, 개시제의 첨가 시기를 들 수 있다. 그리고 반응이 완료된 후 여과를 하는 과정에서 둥근 플라스크 내부의 모든 물질이 여과 사발로 옮겨 졌다고 말할 수도 없으며, 여과를 하는 과정 또한 100%로 이루어 졌다고 볼 수는 없을 것이다. 위의 여러 가지 오차의 원인을 통해 수득률을 높이기 위한 방법을 살펴보면 가장 기본적인 시료의 정확한 측정과 실험 기기의 사용 등과 같이 간과할 수 있는 실험과정에서 주의를 기울이는 것이 있겠으며, 시료의 반응을 100%로 끓어 낼 수 있는 충분한 반응시간을 가져야할 것이다. 이번 2주 동안 Polystyrene 및 나일론과 같은 고분자 합성에 대한 이론과 원리를 배우고, 직접 실험을 통해서 결과물을 얻은 후 수득률을 구하고, 오차의 원인을 살펴았다. 실험을 통해서 마냥 신기하기만 하던 고분자의 합성에서 대략적인 반응의 원리를 알게되었고, 기기의 조작 방법 또한 알게되었던 유익한 시간이었다.
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- 추론
현탁중합은 보통 물과 같은 비상용성 액체에 단량체를 기계적으로 분산시키고 단량체에 용해하는 개시제를 사용하여 단량체 유적을 중합시키는 기술이다, 단량체는 연속교반과 폴리와 같은 안정제에 의하여 현탁상태로 유지된다. 이 중합법의 주된 장점은 열전달이 효과적이고 반응조절이 용이하다는 사실이다. 현탁중합은 폴리스티렌 폴리염화비닐 및 폴리와 같은 다양한 종류의 점착상 고분자 제조에 이용되고 있다.이번 실험에서는 개시단계,성장단계,정지단계 세단계를 통해 실험이 이루어 졌다. 개시단계에서 이중결합이 깨지고 성장단계에서 라디칼와 단량체간의 연속반응이 일어난다, 정지단계에서 두 라디칼이 서로 결합하여 라디칼이 없어진다.이를 통해서 PSbead라는 폴리중합체의 일종이 생성된다.
- 논의 및 고찰
이번실험은 실험은 간단하지만 실험시간이 무척오래 걸리는 실험이였다. 오차가 난 이유는 첫 번째는 개시제를 넣은 monomer의 온도조절,양 두번째는 그리고 오차의 원인으로 계면중합 과정에서 더 많이 저어서 뭉쳤다면 수득률이 높아졌을 것이다.마지막으로 NaOH용액으로 처음실험할 때 monomer을 정제하는 과정을 생략했는데 이과정에서 불순물이 있어 이번 실험의 오차의 원인으로 작용했을 수도 있단 생각이 든다.
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- 추론
이번 실험은 여러 중합중의 하나인 현탁중합을 이용해서 고분자(Polystyrene)를 합성하는 실험이다. 먼저 이번 실험에서는 현탁 안정제로서 PVA(PolyVinylAlcohol)을 이용한다. 현탁 안정제를 사용하게 되면 분자량이 큰 화합물이나 농도가 증가되면 생성 중합체 입자의 크기가 작아진다고 알려져 있다. 즉 입자가 큰 styrene monomer를 현탁 안정제를 사용하여 입자를 작게 만들어서 중합이 더 쉽게 일어나도록 해준다. 이번 실험은 다른 실험과는 다르게 중탕을 사용하여 온도를 유지해 주어야 하는데, 온도의 범위인 80~85℃를 넘지 않도록 주의하면서 실험을 한다면 더 좋은 수율을 얻을 수 있을 것이다. 또 저번 실험에서처럼 용액의 양을 좀더 정확하게 재기 위해서 피펫을 사용할 수 있다면 더 좋은 수율을 얻을 수 있을 것이다.
- 논의 및 고찰
이번 실험에서는 현탁중합을 이용하여 styrene monomer를 polystyrene으로 중합을 하였다. 먼저 polystyrene은 대표적인 비결정성 고분자로 알려져 있다. 비결정성 고분자들은 결정의 구조가 규칙적인 구조를 가지고 있지 않다. 비결정성 고분자는 는 존재하지만 은 존재하지 않는다. 즉 유리고무온도와 결합이 깨지는 온도만 존재하고, 녹거나 생성되는 온도는 존재하지 않게 된다. 다시 말하면 나일론이나 PET, PP와 같은 결정형 고분자물질에 열을 가하면 어떤온도에서 녹고 다시 생성되는 온도가 정확히 있지만, 비결정형 고분자물질은 결합이 완전히 깨지는 온도만 존재한다. PS와 같은 비결정성 고분자에 열을 가하게 되면 앞의 과정을 거치지 않고 결합이 깨져 버리는 것이다.
이번 실험은 사실 기다리는 시간이 많았을 뿐이지 실험 자체는 어려운 내용은 아니었다. 증류수를 중탕냄비를 이용하여 80℃에 정확히 맞추어 놓고, 현탁안정제 PVA(polyvinylalcohol)을 넣어준 곳에 styrene monomer에 개시제 0.4g을 넣어 잘 저어준 모노머를 중탕냄비에 넣고 약 4시간 가량만 하면 되는 실험이었다. 이번실험에 개시제로 사용된 물질은 isobutyronitrile이었다. 사실 실험자체는 굉장히 간단한 실험이었음에도 수율이 73.7%밖에 나오지 않았는데 그 이유를 생각해 보았다.
먼저 실험과정에서 측정의 오차가 있을 수 있을 것이다. 현탁안정제를 투입하거나 개시제를 투입할 때 필요한 그램수를 정확히 측정하지 못하였고, 또 40ml의 styrene monomer를 취할 때도 피펫이 아닌 비커를 이용하여 부피를 측정하여서 실험을 하였다.
두 번째로는 PAV를 중탕냄비로 투입할 때와 모노머를 중탕냄비에 투입할 때 입구에서 상당량의 물질이 붙어버렸다. 그런 물질들을 떼어내려고 애썼지만 완벽히 투입시키지는 못하였다.
세 번째로는 투입시기에 관한 것이었다. 내가 생각하기에는 증류수를 80℃로 완벽히 만들어 놓은 상태에서 실험을 시작하여야 하는데, 80℃가 되기 전에 물질들을 넣으면서 그 과정에서 오차가 만들어 졌다고 생각한다.
또 우리조가 아닌 다른조의 경우에도 실제 수율은 작은 것을 볼 수 있었다. 이를 볼 때 완벽히 100%의 수율은 얻어낼수는 없다고 생각하였다. 그것을 생각해보니 이 반응은 중간중간에 열이 방출되고 흡수되는 실험이었는데, 이는 분명히 비가역적(irreversible)반응이다. 하지만 이반응에서는 가역적(reversible)으로 되어서 열이 방출되고 흡수되었으므로 분명히 수율이 떨어질 수 밖에 없을 것으로 생각되어진다. 100%의 수율은 불가능한 것이었지만 그에 가깝게 수율을 얻어내기 위해서는 위의 사소한 오차들을 최대한으로 줄인다면 더 좋은 실험결과를 다음번에는 낼 수 있을 것이다.

키워드

폴리스티렌 합성,   Styrene의 radical 중합,   폴리스티렌,   중합반응의 종류,   고분자의 분리법,   현탁중합