[유기화학 실험] 10. 카니차로 반응 (Cannizzaro reaction) 예비 : 강염기 존재 하에 벤조 알데히드의 자동 산화-환원 반응을 통해 벤조산과 벤질알콜을 합성 후, 이를 분리 정제한다

소개글

[유기화학 실험] 10. 카니차로 반응 (Cannizzaro reaction) 예비 : 강염기 존재 하에 벤조 알데히드의 자동 산화-환원 반응을 통해 벤조산과 벤질알콜을 합성 후, 이를 분리 정제한다에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 날짜
2. 제목
3. 목표
4. 이론
6. 실험 방법
4. 실험 방법

본문내용

가하면 탈수 반응에 의해 알파-베타 unseturated aldehyde라는 B물질이 된다.
6. 실험 방법
(1) 실험 기구
250㎖ 삼각플라스크 2개, 100㎖ 삼각플라스크 3개, 옐로우 캡, 250㎖ 분별깔때기, 마개, 스탠드, 링 클램프
20㎖, 50㎖ 메스실린더, 자석교반기, 마그네틱 바, 10㎖ 피펫, 필러, 스페출라, 전자저울, 유산지, 코르크받침대
100㎖ 일구 둥근바닥 플라스크, ice bath, 얼음, 스포이드, 리트머스종이, 감압여과기-감압필터, 감압필터플라스크
필터페이퍼, 뷰흐너깔때기, 아스피레이터, 페트릭접시
필러
주로 고무 재질로 되어 있으며 홀 피펫이나 눈금 피펫에 끼워서 시약을 옮기기 위한 기구이다. 필러를 끼우고 눌러 납작하게 하면 고무의 복원력 때문에 필러 내부의 압력이 낮아진다. 이 상태에서 아래쪽 피펫과 근접해있는 볼을 누르면 피펫 이 담겨있는 액체를 빨아올리게 된다. 자세한 사용법은 다음과 같다.
1) 피펫을 필러의 밑 부분에 끼운다.
2) 위 쪽 (A)라고 표시된 부분을 누른 채 중간의 풍선처럼 볼록하게 부푼 부위를 눌러준다.
3) 용액에 피펫을 담그고 목 부위 (S)라고 쓰인 부분을 천천히 눌러주면 용액이 빨려 올라온다.
4) 정확한 부피만큼 채워진 후 (E)라고 쓰인 부위를 눌러 용액을 배출한다.
5) 피펫의 모세관 현상으로 용액이 일부 피펫에 잔류가 되어 있는 것을 제거하기 위해서 (E)라고 쓰인 부분 끝에 구멍을 손으로 막고 누르면 마지막 방울까지 나오게 된다.
(2) 실험 시약
벤즈 알데히드
화학식
C6H5CHO
분자량
106
끓는점
179 ℃
비중
1.049～1.005 (15℃)
특징
특수한 향내가 나는 무색의 액체
벤질알콜
화학식
C7H8O
끓는점
205.5℃
비중
1.04 (15℃)
특징
무색액체로 특유의향기와 타는듯한맛
벤조산
화학식
C6H5COOH
분자량
122.13
녹는점
121℃
특징
무색 또는 백색의 침상 혹은 비닐상의고체
4. 실험 방법
(1) 비커에 물 20㎖을 취하고 찬물로 냉각시키면서 NaOH 27g을 용해시킨다. : 발열하므로 용해시킨 후 잘 냉각
(2) 위용액에 benzaldehyde 30㎖을 가한 후마개로 막고 흔든다.
(3) 약 100㎖의 물을 가하고 용해
(4) 분액깔때기에 옮기고 ether소량을 가해서 추출
(5) 수용액부를 다시 분액깔때기에 넣고 4와같이 추출을 반복한 후 하층 수용액을 삼각 플라스크에 유출시켜 전회의 수용액과 합하여두고, 상층 ether용액은 전회의 ether용액과 합한다.
(6) 이 ether용액에 무수 CaCO3 소량을 가한 후 잘 흔들어 건조한다.
(7) 다음 증류장치로 고쳐 증류하여 ether을 회수한다.
(8) ether의 유출이 끝나면 수냉냉각관을 공기 냉각관로 대치하여 증류하여 benzyl alcohol 유분을 분리한다.
(9) 앞 (4)～(5)에서 ether층과 분리한 수용액에 진한 HCl을 과잉으로 교반하면서 가하여 benzoic acid의 백색 침전생성을 완결시킨다.
(10) 침전을 흡인여과 후 건조시킨다.

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