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적정조작·측정·기록을 기계화한 자동적정장치가 일반화되고 있다.
3.전압 전류법 [ Voltammetry ]
전해조를 이용하여, 한 쪽의 전극을 지시 전극으로 하고, 전극단자 간에 가하는 전압 또는 일정 전위기(Potentiostat)와 기준 전극을 사용하여, 지시
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적정하고 갈색 병에 넣어 냉암소에 보관한다.
6. 기구 및 시약:
- 교반기 (Magnetic Stirrer)
- 적정장치(갈색뷰렛)
- 갈색 메스플라스크(100ml)
- AgNO3 ,NaHCO ,NaCl ,K2CrO4 의 5%수용액
(적정용액 50~100ml에 대하여 1ml씩 가한다.)
7. 참고 문헌
분석화학 / 박영
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적정액의 pH는 7∼10이 적당하다. 탄산수소나트륨을 녹이면 pH를 8.0정도에 유지할 수 있다. 증류수에도 때로 염화이온이 포함되어 있으니 주의해야 한다.
실험과정
기구 : 적정장치
시약 : AgNO3표준용액, NaHCO3, NaCl
크롬산 지시약 : 크롬산 칼륨 K
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적정오차의 원인이 될 수 있다. Mohr법 적정에서 종말점에서의 붉은 색 침전물을 볼 수 있기 까지는 Ag+표준용액이 더 들어가야 하며, 이것은 정(positive, ＋)의 오차를 수반하게 된다. 그러므로 바탕시험(blank test)을 통하여 오차를 줄여주어야 한
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적정장치: Compact한 크기의 종말점 적정 장치로 종말점 적정으로서 채택된 많은 표준 분석법을 비롯한 일상적인 전위차적정을 신속하고 정확하게 수행할 수 있는 전위차 적정장치임.
용도 : 시료의 자동 산-염기, 산화-환원, 착물 생성 적정, 시
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적정장치의 용기에 넣고 이 시약의 특유한 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
② 주석산나트륨 약 0.5g을 정확히 칭량하여 넣고 다시 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
시료의 수분을 K·F 시약으로 직접
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적정장치
§ 시약
- 수산화 나트륨용액(4W/V%)
NaOH 4g을 물에 녹여 100ml로 한다.
- 황산용액(1+35)
- 크롬산칼륨 용액
K2CrO4 50g을 소량의 물에 녹인 후 여기에 엷은 홍색의 침전이 생길 때 까지 0.01NAgNO3액을 가하여 여과하고, 여액에 물을 가하여 1000ml
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온도계
⑥ Water distributor
⑦ Flow meter
⑧ Drain
⑨ Manometer
⑩ Flooding vessel
⑪ Pump S/W
페놀프탈레인 지시약
비이커
적정장치
4. 실험 방법
실 험 방 법
관의 바닥에 있는 액체 저장탱크에 약 3/4를 순수로 채운다. 첨가된 용량을 주시한다.
CO2 , Air
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용액의 제조(250ml)
실험실에 비치되어 있는 황산은 농도 96%, 비중 1.84, 18M 이다.
0.3M × 250ml = 18M × V, V = 4.17ml
황산 4.17ml 를 묽에 묽혀서 250ml 로 만든다.
시약
및
기구
실험기구 ⇒ 적정장치(삼각플라스크, 메스 실린더, 뷰렛, 뷰렛클램프, 스탠
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적정
(청색 → 적갈색)
2)산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량
▶실험기구
water bath, 환류장치, 적정장치, 둥근 바닥플라스크
▶시약
①황산(1+2) : 황산과 물을 부피비로 1:2로 섞음
②황산은(Ag2SO4)
③0.025N 수산나트륨
수산나트
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