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3. 실험방법
① 첫째 주: 비닐 단량체 와 라디칼 개시제 정제
1. AIBN 정제
2. MMA 정제
② 둘째 주: MMA의 BULK중합
③ 셋째 주 : PMMA 중합 확인
4. 실험 결과 및 고찰
①결과
1) IR
2) DSC
3) 용해도
②고찰
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개시제의 정제
실험 목적
• 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정개시제인 AIBN을 정제해 봄으로써 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득하도록 한다.
시약 및 기구
• AIBN
• 에탄올
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AIBN을 사용한 Solution polymerization으로 PMMA를 합성하고 결과에 따른 conversion과 생성물의 분자량을 GPC를 사용해 측정, 분석하는 것이 이번 실험의 내용이었다. GPC 분자량 결과를 보면 80℃에서 chain의 길이가 짧고 polydispersity도 70℃보다 1에 가까운
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흔들어준 다음
상분리 후 상층부만 취해준다. (중합억제제가 극성이므로 극성을 녹일 수 있는 NaOH 사용)
③ 단계②를 3번 실시하고 정제된 단량체를 취한다.
ⅱ ) MMA의 Bulk 중합
① 정제된 단량체에 0.5g의 중합개시제(AIBN)를 취한다.
② AIBN과
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AIBN이 메탄올에 녹지 않아서 힘든 실험이 되었다. 재결정을 위해 AIBN을 녹인 메탄올을 냉각시켜준 뒤 감압여과를 하는 과정에서도 메탄올을 사용해주었는데 이 때 사용한 메탄올도 단시간이지만 냉장된 메탄올을 사용해주었다. 이유는 재결
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