기체크로마토그래피

목차

1. Abstract

2. Introduction

3. Materials & Method

4. Result & discussion

5. REFERENCE

본문내용

측정에 사용할 수 있고, 유기물에 불순물이 포함되어 있으면 불순물에 상당하는 봉우리가 나타나며 봉우리의 면적으로부터 그 함유량 정도를 알 수 있다. 또 물질의 정제에도 이용되며 이론상으로 머무른 시간은 혼합물의 성분을 확인하는 데 이용된다. 그러나 재현성 있는 머무른 시간을 얻기 위하여 여러 가지 실험조건을 일정하게 조절하는 것은 대단히 어렵다. 혼합물 중에 섞여있는 어떤 성분물질의 존재를 표준물질을 이용함으로서 쉽게 알 수 있다. 즉, 순수한 화합물을 시료에 첨가하면 혼합물의 크로마토그램에 새로운 봉우리가 나타나지 않아야 하며 그 중 한 봉우리의 높이가 증가하게 된다. 다른 분리과과 다른 농도에서 조작하여도 결과가 같으며 그 결과는 더욱 신빙성이 높아진다고 한다.
우리가 실험시간에 알아보지 못한 정량분석은 분리관에 연결한 검출기에서 얻은 신호를 이용하게 된다. 이때 약 1% 정도의 상대오차로 분석 할 수 있고, 분석값의 신뢰도는 검정선 작성에 소비한 노력, 조건의 조절 및 시료의 성질 등에 따라 결정된다. 정량분석에는 용리봉우리의 높이 또는 면적이 이용되며, 봉우리의 높이에 큰 영향을 준다. 또 봉우리의 높이는 특히 분리관의 온도 및 충진제의 조건에 의해 영향 받는다. 봉우리의 면적은 일반적으로 유속의 역수에 대해 직선적으로 증가하므로 이 조건에 대한 보정을 해주기도 한다. 두 화합물의 용리 봉우리의 상대면적은 높이의 경우와 다르게 그리고 유속과 무관하게 일정한 값을 가진다. 봉우리의 면적은 일반적으로 기계적 또는 전자식 적분기로 측정하여 기록한다. 그리고 정밀한 분석결과를 요구할 때는 각 성분의 용리 봉우리 면적은 그 성분의 표준물을 이용하여 보정해야 한다.
Homework
1. GC의 장점과 단점
장점 : ① 검량선이 필요없다.
② 계산이 빠르며 간단하다.
③ 시료 주입량이 중요하지 않다.
④ 이동상으로 기체를 사용하기 때문에 액체에 비해 점성이 매우 낮아서 긴 column 을 사용할 수 있기 때문에 분리능이 크다는 것과 정지상과 이동상 사이에 시료의 성 분이 확산속도가 크므로 분석시간이 비교적 짧다는 것이다.
단점 : ① 검출기는 모든 시료성분에 대하여 동일하게 정량적으로 감응해야한다. 그러므로 감응인자는 동일하다는 잘 맞지 않는다. 검출기는 이러한 가정대로 작동되지 않는 다. 즉 어떤 성분에 대해서는 잘 감응하며 어떤 성분에 대해서는 감응정도가 낮다. 한편 이 가정은 열전도 검출기의 경우에서는 거의 맞는다.
② 분석하고자 하는 물질이 아닌 성분까지도 모두 용리되며 피크가 측정된다.
③ 검출기가 몇몇 성분에 대하여 반응하지 않는다면 총면적과 모든 면적 비율은 잘 못된 것이 된다. 이러한 예는 다량의 수분을 함유한 시료의 분석에 불꽃 이온화 검 출기를 사용할 경우 등에서 나타날 수 있다.
④ 분석에서 얻은 데이터의 재현성이 낮으므로, 같은 결과를 얻기 위해서 조절해야 하는 많은 변수가 있다.
2. FID 조사
불꽃열이온화 검출기( Flame Thermionic Detector, FTD )는 불꽃이온화검출기( FID )에 알칼리 또는 알칼리토류 금속염의 튜브를 부착한 것으로 유기질소 화합물 및 유기염소 화합물을 선택적으로 검출할 수 있다. 운반가스와 수소가스의 혼합부, 조연가스 공급구, 연소노즐, 알칼리원 가열기구, 전극 등으로 구성한다.
대부분의 유기물은 수소-공기 불꽃에서 연소되면 전하를 띤 중간체가 생겨 불꽃을 통하여 전류가 흐르게 된다. 그림과 같은 장치를 이용하여 이온을 모으고 생성된 이온전류를 측정한다. 불꽃 중에서 탄화수소물이 이온화하는 현상은 확실하게 알려져 있지 않지만 생성된 이온의 수는 불꽃 중에서 환원된 탄소수에 비례한다는 것이 알려져 있다.
FID는 C-C 또는 C-H bond를 가지고 있는 화합물을 검출하는데 용이하다. 탄소원자(카르보닐과 카르복시 탄소를 제외하고)는 CH라디칼을 생성하고 불꽃 속에서 CHO+이온을 형성한다.
불꽃 속에서 생긴 CHO+는 불꽃 위의 음극에 모이고, 검출기의 음극과 양극 사이의 전기 전류는 CHO+의 수에 비례한다. 탄소원소 105개 중의 약 1개만이 하나의 이온을 만드나, 이온 형성은 불꽃 속에 들어온 탄소원자의 수에 비례한다. 장점은 감도가 높으며, 선형 감응 범위가 넓으며, 잡음이 적고, 견고하며, 사용하기 편리하기 때문에 널리 쓰인다는 점이다. 불꽃에 의한 시료 파괴가 단점이다.
3. FFAD column 조사
FFAP는 유기산, 자유로운 지방산, 또는 불순한 물질의 정량을 요구하는 sample의 분석을 위해 사용되는 column이다. 정지상은 산으로, 수용성 산이 매우 필요한 분석을 행할 수 있는 비활성란을 제공하기 위하여 디자인된다. C24까지의 free fatty acid는 값이 비싸고 시간이 걸리는 유도체화가 없이 분석할 수 있다. 종류로는 Stabilwax-DA, DB-FFAP, Nukol, 007-FFAP, BP21, OV-351 의 CP-WAX 58 (FFAP), AT-1000, CP-FFAP-CB가 있다. 정지상으로 사용되는 Nitroterephthalic acid는 높은 극성을 띠며, 휘발성 지방산 및 석탄산의 분석을 위해 디자인되었다.
FFAP column에 사용되는 정지상은 높은 극성이기 때문에 처음에 검출되는 물질은 비극성이고, 나중에 검출되는 물질은 극성을 띠고 있다. 지방산 중 이중결합을 포함할수록 높은 극성을 나타므로, 이중결합의 수가 많을수록 retention time이 길다. 그리고 주입되는 힘에 의해 이동되는 시료들 중, 분자량이 작은 것은 빠르게 밀려나오므로 먼저 검출되며, 분자량이 큰 것은 나중에 용출된다. 이에 따라 GC에서는 Hexane, palmitic acid(16:0), stearic acid(18:0), oleic acid(18:1), linoleic acid(18:2), linolenic acid(18:3) 순으로 용출된다.
REFERENCE
1. 최재성, 분석화학기기분석, 동화출판, 2000, p387~392
2. 신효선, 식품분석, 신광출판사, 1983, p63~63
3. 동아백과사전
4. 수질오염공정시험법(환경부)
5. 네이버 블로그

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