적외선흡수분광법

목차

1.적외선흡수분광법(Infrared Spectroscopy)
Ⅰ. IR(Infrared)
Ⅱ. 기기 장치
Ⅲ. 시료 취급 방법
Ⅳ. 실험시 주의 사항


2. FTIR(Fourier-Transformation Infrared)
Ⅰ. 원리
Ⅱ. 용도
Ⅲ. 기기특성
Ⅳ. FT-IR의 장점
Ⅵ. 장치의 조작방법


참고문헌

본문내용

내에서 한 유기물질의 정량분석을 시행할 수 있다는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 형태 의 분석은 대기 오염물질의 정량분석에 효과적으로 사용되고 있으며, 적외선 분광분석법은 GC(gas chromatography)의 검출기로 사용되고 있다. 또한 플라스틱, 고무, 유기약품, 수 지, 접착제,도료, 필름 등의 재질 해석 재질 시험, 관련기기와 연계한 유기물질의 구조 해 석, 특정물질의 정성, 정량 분석 등에 두루 이용된다.
Ⅲ. 기기특성
① Single internal source, single internal detector와 auto-alignment수행가능
② external beam의 alignment 자동 수행
③ external accessory로 microscope, GC-IR을 보유
④ 스스로 진단(diagnostic)을 수행하여 수시로 기기의 상태 관찰가능
⑤ 간단한 data collection, kinetic data collection, 2D/3D plot, baseline collection,
spectral subtraction등 수행가능
Ⅳ. FT-IR의 장점
① 광 학계가 단순하고 가동 거울만 움직인다.
② 레이저로 파수를 교정하므로 파수 정도가 높다.(0.01cm-1정도)
③ 모든 시그널이 변조되어 있으므로 검출기는 미광의 영향을 받지 않는다.
④ 한번에 다량의 적외선이 사용되어 자료수집이 쉽다.
⑤ 모든 파장의 시그널을 동시에 검출한다.
⑥ 신속하게 많은 시료측정이 가능하다.
⑦ 시료는 열의 영향을 받지 않는다.
⑧ 시료에서 나오는 어떤 적외선도 검출되지 않는다.
Ⅴ. 장치의 용도
1. 물질의 구조 확인
전혀 미지의 단일 시료인 경우 도움을 줄 수 있는 여러 가지 실험적 자료(예를 들어 원소 분석, bp, mp, 특수한 화학 시료와의 반응성, NMR, UV-Vis, MS 등의 스펙트럼)를 함께 이용한다면 물질의 구조를 확인할 수 있고 혼합물이거나 고분자물질인 경우에는 적당한 방법의 분리를 거치면 가능하다.
광학이성질체를 제외하고는 어떤 화학 물질의 적외선 스펙트럼은 그 물질 고유의 독특한 흡수띠를 나타내므로 같은 조건에서 측정한 두 개의 적외선 흡수 스펙트럼이 동일할 때 두 개의 물질은 같다고 할 수 있다.
2. 정성분석
적외선 흡수 스펙트럼을 해석하여 화합물의 구조를 확인하기 위해서는 몇 가지 중요 작용기의 흡수 봉우리의 유무를 결정하는 것이 필요하다. 이런 목적을 위해 화합물의 여러 가지 작용기가 흡수하는 파수 범위에 관한 실험 자료를 종합하여 만든 스펙트럼 일람 도표가 이용된다. 스펙트럼 일람 도표는 대표적인 원자단에 대하여 대략 어느 정도의 파장 위치에 어느 정도의 세기로 적외선 흡수 봉우리가 나타나는가를 나타낸 것이다.
3. 정량분석 및 순도측정
적외선 분광법에 의한 정량분석은 자외선-가시광선 분광법에서의 방법과 약간 다르다. 적외선 흡수띠는 비교적 좁기 때문에 자외선-가시광선의 경우보다 Beer의 법칙에서 벗어나는 기기 편차가 크다. 그리고 적외선 분광법에 의한 정량분석은 사용하는 용매에 많은 제한이 있기 때문에 표준 시료의 제조가 용이치 않아 특수한 경우를 제외하고는 별로 사용되고 있지 않지만 이러한 어려운 점을 극복할 수 있다면 자외선 분광법과 같이 정량에 응용될 수 있다. 특히 두 개의 시료가 혼합되어 있을 경우 이들 흡수피크들 중 서로 겹치지 않는 독특한 피크를 표준으로 하여 측정한다면 서로의 혼합비를 알 수 있다. 이러한 원리는 혼합물 중 두 물질의 확인에도 이용될 수 있다. 예로 미반응의 원료나 부산물이 혼합되었을 경우 이들의 순수한 흡수스펙트럼과 혼합 물질의 스펙트럼을 비교해서 각각에 의한 흡수피크가 서로 겹치지 않은 부분의 존재를 통해 혼합물의 단일 성분을 추정할 수가 있다.
4. 반응속도 및 반응과정의 연구
적외선 스펙트럼은 유기화합물의 작용기 확인에 이용되고 있으므로 이러한 원리를 이용하여 반응의 속도와 반응의 진해과정을 추정할 수가 있다. 즉 반응물질 및 그 중간체 그리고 최종 생성 물질에 적외선 스펙트럼에서 독특한 흡수피크를 주는 작용기가 있을 때 이들의 피크의 소멸 및 생성 과정을 추적함으로써 반응의 완결 및 속도, 그리고 그 메카니즘을 측정할 수 있다.
5. 수소결합의 검정
적외선 스펙트럼의 이 분야에 대한 응용은 최근에 들어와 생체내 단백질 및 핵산의 입체적 구조와 생체 내에서의 다른 물질과의 상관관계를 추정하는데 많이 이용되고 있다. 분자내에 존재하는 -OH나 -NH- 등은 대부분이 전기음성도가 큰 원자들과 수소결합을 하고 있으며 이러한 경우 O-H의 신축진동운동에 의한 흡수피크를 관찰함으로써 용이하게 알 수 있다.
Ⅵ. 장치의 조작방법
☞ Start-up
1) 전원을 킨다.
2) Ready For Command에서 「Restore」키를 눌러라.
3) 「setup」키를 눌러라.
4) 「factory」키를 눌러라.
5) 샘플실이 비어 있는지 점검하라.
6) 「BACKG」키를 눌러라.
7) Ready For Next Command가 복귀될 때, 샘플실을 열고 샘플을 넣는다.
8) 「Survey」키를 누른다.
☞ Scanning
1) 「Scan」키를 누른다.
2) Y를 누른다.
( "region"영역을 X 대신 Y가 들어가며, status line은 "Y:empty"가 된다.)
3) 16을 누른다.
("Scan"명령 즉시 실행된다.)
☞ Cancelling a Scan
1) 「Scan」키를 누른다.
2) 「EXECUTE」키를 또는 다시 "Scan"를 누른다.
3) 「Cancel」키를 누른다.
N.B) Scanning을 멈출려면 「Stop」키를 누른다.
☞ Plotting
1) 「Vcursor」키를 누른다.
2) 「plot」키를 누른다.
. 참고문헌
.http://lotus.silla.ac.kr/~shkim/story/IR.htm
.http://my.netian.com/~truejang/lecture/heat/FT-IR.htm
.http://tipp.sunchon.ac.kr/ver2/02dir/FT-IR.html

키워드

IR,   기기장치,   시료취급,   FTIR,   적외선흡수분광법,   Infrared Spectroscopy