[실험보고서] 온도계 보정법과 녹는점 측정

소개글

[실험보고서] 온도계 보정법과 녹는점 측정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목적
2. 이론 및 원리
3. 시약 및 기기
4. 실험 방법
5. 결과
6. 토의 및 고찰

본문내용

가 너무 가열되어 진정한 끓는점보다도 높게 측정되기도 한다. 그래서 시료의 양이 적을 경우는 아래의 방법들로 다시 끓는점을 측정하면 더 정확한 값을 얻을 수 있다.
β) 1ml 시료의 끓는점 측정
: 수분이 제거된 시료가 1ml이상 있을 경우에는 (그림 8)와 같은 장치를 써서 정확한 끓는점을 측정할 수 있다. 이 그림에서 A는 16×150ml Pyrex시험관, B는 공기가 통할 수 있도록 작은 구멍을 뚫는 코르크마개, C는 percolator cup으로 온도계의 수은구보다 2mm정도 직경이 큰 유리관인데 보통 8mm정도의 유리관이 적당하다. 이 유리관의 아래쪽은 시험관의 밑바닥을 모두 덮을 수 있을 정도로 벌어져 있다. E는 비등석, F는 시험관을 단열하기 위한 석면이다. 온도계 T2는 온도계 T1을 보정하기 위한 보조 온도계이다. 이 T2온도계는 T1온도계가 가리키는 눈금 가까이에 수은구가 오도록 한다. D는 가운데 구멍이 뚫린 석면이며, G는 버너의 불꽃이 흔들리는 것을 막기 위한 보호막이다. 버너로 액체를 가열하면 액체 증기가 충분히 온도계의 수은주를 적실 정도가 될 때 T1과 T2의 온도계를 읽는다.
다음 식에 대입하여 계산된 온도가 이 액체의 끓는점이다.
bp= T1 + N(T2-T1) ×0.000154
위 식은 그림 8에서 설명한 바 있는 온도계의 기둥보정식을 적용한 것이다.
그림 8.
Percolater 끓는점 측정 장치
γ) 미량 액체시료의 끓는점 측정
: 비교적 빠른 소량의 액체시료에 대한 끓는점 측정은 모세관을 이용한 녹는점 측정장치와 같은 장치를 이용한다. 그림 9와 같이 모세관의 한쪽 끝을 봉한 다음 이 모세관의 열린 쪽을 시험관 바닥에 향하도록 소량의 액체시료와 함께 시험관에 넣는다. 시험관을 온도계와 함께 가열하여 액체 시료가 끓게한 후 처음에는 액체가 녹아 있던 공기의 열팽창으로 기체가 서서히 발생하나, 액체의 끓는점에 이르면 눈에 띄게 기포가 발생한다. 가열을 멈추면 잠시 후 액체 시료가 모세관 속으로 들어간다. 이 때의 온도가 액체시료의 끓는점이다. 끓는점을 위와 같이 측정할 경우는 항상 측정장소의 기압을 기록 해 두어야 한다. 일반적으로 같은 계열의 화합물, 즉 동족 계열에서는 분자량이 커지면 끓는 온도가 증가한다.
그림 9.
Siwoloboff 녹는점 측정
δ) 녹는점 보정
: 보통 대기압에서는 온도 측정 시 760torr보다 약 20torr 위쪽으로 벗어난 대기압을 나타내므로 온도를 보정할 필요가 있다.
* non-associated liquid인 경우,
* associated hydrogen-bonded liquid인 경우 (예 : 물, 알코올, 카르복시산 )
여기서, t = 관측 온도 , P = 대기압(torr)
대기압하에서 녹는점은 10torr 변화시 약 0.5℃ 변화된다. 보정을 하지 않는다면 온도와 함께 압력을 기록하여야 한다. [예 : bp 106℃(746torr) ]
3. 시약 및 기기
① 100㎖ Beaker
② 시험관
③ 구멍 뚫린 고무 마개
④ 모세관
⑤ 끓임쪽
⑥ 스탠드
⑦ 클램프
⑧ 고무 밴드
⑨ 유리 막대
① 온도계
①① 냄비
①② 삼발이
①③ 석면
①④ ice ( 얼음 )
①⑤ 증류수
①⑥ 스테아르산
4. 실험 방법
A. 온도계 보정
1) 비이커에 얼음과 증류수를 넣고 유리 막대로 잘 저어준다.
2) 온도계를 얼음물에 담그고, 2～3분 기다린 후 온도계의 눈금이 일정한 자리에 머물면 소수점 첫째자리까지 읽고 기록한다. (2회 측정)
3) 끓는점 측정장치를 준비하고 비이커에 증류수를 50㎖ 넣는다.
4) 온도계의 알코올구를 증류수의 수면보다 약간 높은 위치에 고정시키고 서서히 가열한다.
5) 온도게의 눈금이 일정한 위치에 머물면 그 값을 기록한다. (2회 측정)
B. 녹는점 측정
1) 스테아르산을 한쪽 끝을 밀봉한 모세관에 7～9㎜정도 채운다.
2) 고무 밴드를 사용하여 모세관 끝이 온도계의 알코올구 옆에 오도록 고정시킨다.
3) 온도계를 끓는점 측정장치와 같이 시험관 증류수의 수면보다 약간 높은 위치에 고정시키고 서서히(1분에 2℃정도) 가열하면서 시료가 녹기 시작하는 온도를 측정한다. (2회 측정) 녹기 시작하는 온도와 다 녹은 후의 온도 범위를 기록한다. 녹는점은 중간값으로 한다.
5. 결과
A. 온도계 보정
T = { Tb / t100 - t0 } × (t - t0)
t0 = 물의 어는점 {실험A의 2)에서 측정한 값}
t100 = 물의 끓는점 {실험A의 5)에서 측정한 값}
t = 측정 온도 {실헌B의 3)에서 측정한 값}
T = 보정 온도
Tb = 실험실 압력에서 물의 끓는점 (760㎜Hg로 하고 100℃로 대입)
B. 녹는점 측정
스테아르산 - 실험값 :
보정값 :
이론값 :
C. 상대 오차
[ (이론값 - 보정값 ) / 이론값 ] × 100 =
{ 물의 녹는점 측정값 : 1회: , 2회: , 중간값 :
물의 끓는점 측정값 : 1회: , 2회: , 중간값 :
스테아르산의 녹는점 : }
6. 토의 및 고찰
: 이 실험을 통해 온도계의 보정에 대해서 알게되었고 이 온도계 보정이 실험에 얼마나 중요한 영향을 끼치는지를 알 수 있었다. 오차가 생기게 되는 까닭도 그 것에 있기 때문이다. 그리고 끓는점과 녹는점이 이 온도계 보정에서 없어서는 안될 요소라는 것임을 알게되었다. 하지만 녹는점의 측정은 좀 어려웠었다. 실험실에서의 압력과 환경 등의 여러 요소가 작용해 녹는점의 값을 이론값보다 떨어지게 하기 때문이다. 그리고 때때로 물질은 녹는점 아래에서 분해, 변색되므로 녹는점을 측정하는 것은 어렵다. 예를 들어 분해가 283℃에서 일어나는 경우 283℃,d로 기록한다. d는 분해를 나타낸다. 분해 생성물은 불순물로 작용하여 물질의 녹는점을 낮거나 넓게 할 수 있다. 높은 증기압을 가지는 고체인 경우 (ex.나프탈렌) 녹는점이나 그 아래의 온도에서 승화할 수 있는데 이런 물질인 경우 봉합된 capillary tube에서 녹는점을 측정해 주어야 한다. 또한 온도계의 수은과 시료의 온도를 같도록 하기 위해 녹는점 부근에서 시료를 천천히 가열하는 것은 중요하다. (1℃/min이 적당하다.)

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