X-ray Diffraction (XRD),x선회절, xrd 원리

소개글

X-ray Diffraction (XRD),x선회절, xrd 원리에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. X-선의 발견

2. X-선의 발생 및 성질

3. X-선 회절실험의 특징

4. X-선 회절계의 일반적인 구조

5. X-선 회절실험 준비요령 및 주의사항

6. X-선 회절 분석시 주사회전축에 따른 차이점

본문내용

40 kV, 40 mA를 사용하고 있으나, 회절빔이 너무 약하거나 소량으로 첨가된 물질을 확인하고자 할 경우 등은 튜브 출력 허용 범위에서 보통의 경우보다 높여 사용할 수있다. 일반적으로 튜브 전압과 전류를 높여 측정하면 peak와 background의 구별이 용이해지고, 좀 더 매끄러운 회절도형을 얻을 수 있다.
4) X-선 발생장치 사용시 X-선 장해에 대한 방지
X-선은 인체에 유해하다. 특히 회절에 사용되는 X-선은 비교적 파장이 길기 때문에 인체에 쉽게 흡수되므로 조심하여야 한다. 인체가 허용량 이상의 X-선 상해를 받았을 때 제일 먼저 일어나는 병상은 백혈구 감소 등의 인체조직 파괴현상이고, 생물학적 영향으로는 화상, 방사선병, 유전자 돌연변이 등이 있다. X-선 화상은 통증이 없고 눈에 보이지 않으므로 금방 알 수 없으며 치료도 대단히 어렵다. 또한 X-선 피폭이 허용량 이상이 되면 체내에 축적되어 불치의 장해를 일으킬 수 있다. X-선 회절장치는 창(window)이 작기 때문에 국소적인 피폭이 문제가 되는데, 특히 눈과 점막은 장해를 받기 쉽다. 보통의 사용상태에서는 X-선이 누출되지 않도록 되어 있지만, 고의로 창을 열거나 장치를 조정할 경우에는 피폭될 염려가 있다. 따라서, 실험자는 각자 X-선에 노출되지 않도록 각별한 주의가 필요하다. 특히 1차빔에 직접 피폭되지 않도록 주의하고, 2차 산란빔에 대해서도 강도가 작기는 하지만 방사선 장해는 축적효과가 있으므로 주의한다. 종사자는 늘 필름배지를 착용하여 피폭치를 확인하고, 정기적으로 특별 건강진단을 받도록 한다.
현재 시판되고 있는 X-선 장비는 보통의 상태에서는 X-선이 누출되지 않도록 되어 있고, 여러가지 안전장치를 갖추고 있다. 1차 빔과 2차 산란빔을 차단할 수 있도록 장비외각이 납유리로 차폐되어 있으며, 1차빔이 닿는 곳은 납판이 붙여져 있다. X-선 튜브에서 발생하면 자동으로 경고등이 켜지게 되며, 이때 임의로 차폐문을 열 경우 X-선 발생이 자동으로 멈추도록 power가 일시에 떨어져 X-선 피폭을 막는다. 그리고 X-선이 발생함을 알리는 램프에 하나라도 문제가 생기면 X-선 발생스위치가 작동하지 않도록 되어있다. 실험실내에서 X-선 피폭을 줄이기 위해선 차폐장치를 충분히 활용하고, X-선으로부터 멀리 떨어져 있을 것, 부득이 피폭을 피할 수 없는 경우는 가능한 짧은 시간 내에 작업을 끝내는 것이 바람직하다.
6. X-선 회절 분석시 주사회전축에 따른 차이점
1) θ - 2θ 축으로 주사
그림. 9 θ - 2θ 주사법
가장 일반적인 방법으로, 그림. 9와 같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 θ라고 할 때, X-선원과 검출기가 이루는 각도가 항상 2θ를 이루는 측정방법을 말한다. 2θ 의 범위만 입력하면 Θ의 범위는 자동적으로 2θ의 1/2로 정해진다. 예를 들어 2θ=20°- 60°를 입력하면, θ가 10°부터 1°이동하여 11°가 되면, 2θ는 20°부터 2°를 이동하여 22°가 되고, θ가 30°가 되면 2θ는 60°가 된다. 이 경우에는 Bragg's law()에 의해 시편 표면에 평행한 결정면만 회절에 기여한다.
그림. 10 다결정 시편의 회절 도형
(1) 다결정 시편
분말시료와 같은 다결정 시편은 그림. 10과 같이 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
(2) 단결정 시편 Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지고 있기 때문에 그림. 11과 같이 그 결정면의 회절선만 크게 나타나게 된다.
그림. 11 단결정 시편의 회절도형
(3) 방향성을 갖는 시편
방향성을 갖는 시편은 박막을 제조하는 경우나 압연하는 경우에 종종 발생하게 되는데, 이때는 다결정 시편과 단결정 시편의 혼합으로 생각할 수 있고, 방향성의 정도에 따라 혼합비가 달라진다고 할 수 있다. 상대강도의 값을 비교함으로써 방향성의 정도를 비교할 수 있다. 그림. 12는 (100)방향성을 가진 시편의 회절 패턴을 나타낸다.
그림. 12 (100) 우선 방향성을 가진 시편의 회절도형
2) 2θ 축으로 주사 (Fixed - θ scan)
그림. 13 2θ 주사법
그림. 13과 같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 α로 일정하게 고정하고 X-선원과 검출기가 이루는 각도, 2θ 만을 변화시켜 주는 측정 방법이다.
예를 들어 α=2°, 2θ=20°- 60°를 입력하게 되면, 시편은 2°로 일정하게 유지하면서 검출기만 20°부터 60°까지 측정한다. 이 방법은 그림. 14와 같이 얇은 박막을 측정하는 경우에 X-선이 박막에 맞는 양을 늘려주기 위해서 사용하게 되는데, 이 경우에는 방향성을 알 수 없다. 이 방법을 사용하면 단결정 기판에서 나타나는 강한 기판 peak로부터 검출기를 보호할 수 있다.
그림. 14 박막측정을 위한 2θ 주사법
3) θ 축으로 주사 (Fixed -2θ scan, Rocking-curve)
그림. 15와 같이 X-선원과 검출기의 각도를 2θ로 일정하게 고정시키고 시편을 θ의 위치부분에서 변화시켜 주는 방법이다. 이 방법은 그림. 16과 같이 시편의 방향성의 정도를 알아보는 방법으로 Rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. Crystal M(그림. 15)은 단결정으로 X-선 빔을 단색 평행빔으로 만들어 주는 역할을 하는데, 본 X-ray실에는 사용하지 않고 M의 위치에 X-선원을 바로 놓는다. 그러나 이 방법으로는 박막이 우선방위 성장을 한 것인지 epitaxial 성장을 한 것인지 알아볼 수 없으며, 이를 알아보기 위해서는 Pole-figure를 측정하여야 한다.
그림. 15 θ 주사법
그림. 16 우선방향성을 가진 시편의 θ 주사법
4) Θ - Θ 축으로 주사
근본적으로 θ - 2θ 축으로 주사하는 것과 같은 방법이다. 그러나 이 방법에서는 시료는 움직이지 않고, 그림. 17과 같이 X-선원과 검출기가 시편에 대해 θ - θ 로 움직인다. 이 방법은 분말이나 액상 시료를 측정할 때, 시료가 흘러내리지 않도록 할 수 있다는 장점이 있다.
그림. 17 θ - θ 축으로 주사

키워드

X-ray Diffraction,   XRD,   x선회절,   XRD원리,   GONIOMETER,   회절실험,   고니오미터