XRD 실험 실습 보고서

소개글

XRD 실험 실습 보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험목적

3. 실험에 필요한 이론

4. 실험에 필요한 장치 및 기구

5. 실험방법

6. 실험결과

7. 소감

본문내용

같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 θ라고 할 때, X-선원과 검출기가 이루는 각도가 항상 2θ를 이루는 측정방법을 말한다. 2θ 의 범위만 입력하면 Θ의 범위는 자동적으로 2θ의 1/2로 정해진다. 예를 들어 2θ=20°- 60°를 입력하면, θ가 10°부터 1°이동 하여 11°가 되면, 2θ는 20°부터 2°를 이동하여 22°가 되고, θ가 30°가 되면 2θ는 60°가 된다. 이 경우에는 Bragg's law()에 의해 시편 표면에 평행한 결정면만 회절에 기여한다.
(가) 다결정 시편
그림. 10 다결정 시편의 회절 도형
분말시료와 같은 다결정 시편은 그림. 10과 같이 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
(나) 단결정 시편
그림. 11 (100) 우선 방향성을 가진 시편의 회절도형
Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지고 있기 때문에 그림.11과 같이 그 결정면의 회절선만 크게 나타나게 된다.
B) 2θ 축으로 주사 (Fixed - θ scan)
그림. 12 2θ 주사법
그림. 12와 같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 α로 일정하게 고정하고 X-선원과 검출기가 이루는 각도, 2θ만을 변화시켜 주는 측정 방법이다.
예를 들어 α=2°, 2θ=20°- 60°를 입력하게 되면, 시편은 2°로 일정하게 유지하면서 검출기만 20°부터 60°까지 측정한다. 이 방법은 그림. 13과 같이 얇은 박막을 측정하는 경우에 X-선이 박막에 맞는 양을 늘려주기 위해서 사용하게 되는데, 이 경우에는 방향성을 알 수 없다. 이 방법을 사용하면 단결정 기판에서 나타나는 강한 기판 peak로부터 검출기를 보호할 수 있다.
그림. 13 박막측정을 위한 2θ 주사법
C) θ 축으로 주사 (Fixed -2θ scan, Rocking-curve)
그림. 14 θ 주사법
그림. 15 우선방향성을 가진 시편의 θ 주사법
그림. 14와 같이 X-선원과 검출기의 각도를 2θ로 일정하게 고정시키고 시편을 θ의 위치부분에서 변화시켜 주는 방법이다. 이 방법은 그림. 15와 같이 시편의 방향성의 정도를 알아보는 방법으로 Rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. Crystal M(그림. 15)은 단결정으로 Rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. Crystal M(그림. 14)은 단결정으로 X-선 빔을 단색 평행빔으로 만들어 주는 역할을 하는데, 본 X-ray실에는 사용하지 않고 M의 위치에 X-선원을 바로 놓는다. 그러나 이 방법으로는 박막이 우선 방위 성장을 한 것인지 epitaxial 성장을 한 것인지 알아볼 수 없으며, 이를 알아보기 위해서는 Pole-figure를 측정하여야 한다.
D) Θ - Θ 축으로 주사
그림. 16 θ - θ 축으로 주사
근본적으로 θ - 2θ 축으로 주사하는 것과 같은 방법이다. 그러나 이 방법에서는 시료는 움직이지 않고, 그림. 16과 같이 X-선원과 검출기가 시편에 대해 θ - θ 로 움직인다. 이 방법은 분말이나 액상 시료를 측정할 때, 시료가 흘러내리지 않도록 할 수 있다는 장점이 있다.
4. 실험에 필요한 장치 및 기구
5. 실험 방법
A. 냉각밸브를 틀고, 냉각장치를 on 시킨다.
B. XRD 본체를 켠 다음 stop에서 operate으로 스위치를 돌린 뒤 진공이 10-4pa까지 기다린다.
C. 컴퓨터 연결 장치를 켜고, 컴퓨터를 구동한다.
D. 컴퓨터에서 ‘XRD 2000 측정’을 클릭한 후 ‘XRD 2000' 프로그램에서 상단에 있는 Measurement를 click하고, Condition의 Goniometer를 click한다.
E. KV : 30, mA : 50으로 고정하고, start angle(Deg.) : 20, stop angle(Deg.) : 130, sample interval : 0.02로 맞춘다.
F. 파우더를 유리의 파인 부분에 평평한 공간에 맞게 넣는다.
G. 유리의 상단에 있는 파인 부분이 위로 향하게 하고 X-ray sorce에 넣는다.
H. 전압값과 전류값이 0으로 고정되어 있는지 확인하고, 열쇠를 시계방향으로 돌린 후, T-REV를 누르면 READY에 불이 들어온다.
I. On을 누르고 옆에 있는 전압값을 30으로 하고 전류값을 50으로 맞춘다.
J. 'XRD 2000' 프로그램에서 start를 click 하면 X-ray가 방사된다.
K. X-ray 분사가 완료되면 ‘XRD 2000' 프로그램에서 stop를 click하고 file에서 ’Raw data & Text file'로 저장한다.
L. 전류 off 전압 off 빨간색 버튼 off operate에서 stop으로 off 후 ready에 불이 들어올 때까지 대기 본체 off, 컴퓨터 연결 off, 냉각수 off, 밸브 잠그기
6. 실험 결과
분석 : 전체적인 피크 중에서 높이 솟아있는 지점을 몇 개 찾아내고 분석된 여러 금속의 그래프 상에서 종합 그래프의 피크점이 충실하게 재현되어있는 금속을 찾아내보면 Silicon Carbide/Moissanite-3c, syn 과 Silicon Carbide/Moissanite-6h, Syn 그리고 가장 밑의 Silicon Carbide 이 세 개의 그래프를 말할 수 있다.
7. 소감
XRD라는 용어에 대해서는 몇 번 들어본 적이 있었지만 사실 무슨 실험인지도 정확히 몰랐고 이론에 대해서도 아는게 하나도 없는 상태에서 실험에 참여하였다. XRD 기계의 조작법을 익히면서 X-ray의 방사에 대한 주의를 해야 했고 또 프로그램까지 익혀야 해서 할 게 많을 듯 했지만 전체가 하나의 실험이라서 그런지 어렵게 느껴지진 않은 것 같다. 기계의 사용에 있어서 올바른 사용법을 익히지 않으면 기계의 고장을 우려할 수 있는 실험이라는 걸 깨달을 수 있었고 X-ray를 통해서 금속의 성분을 알아 낼 수 있다는 사실이 참 신기하였다. 이번 실험을 통해서 XRD에 대해서 더 자세히 알 수 있게 된 것 같고 좀 더 많은 지식을 쌓기 위해서는 이론에 대한 더욱 자세한 학습이 필요함을 느꼈다.

키워드

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