XRD를 이용한 솔더화합물 분석

목차

[1] XRD란 무엇인가?

[2] XRD로 무엇을 알 수 있는가?

[3] XRD로 어떻게 분석을 할 것인가?

[4] XRD의 원리는?

본문내용

는 1982년에 필립스사에서 개발되었다. 이름에서 나타나는 것처럼 처음에는 데이터 제너럴사의 컴퓨터용으로 개발된 것이었으나, 현재는 DEC사의 OS 위에서도 동작하도록 되어있다. SANDMAN은 Johnson/Vand 의 프로그램에 비해서 상당히 진보된 것으로, 통상의 동정인 경우는 회절 데이터 이외의 정보를 입력할 필요는 없다.
SANDMAN 프로그램에서도 역검색법을 채용하고 있으나, 또 하나의 특징은 PBS (Probability Based Scoring) 알고리즘을 채용하고 있다는 것이다. 측정한 회절 패턴을 동정할 때에는, 각 회절선에 대해서나 PDSM의 프로그램에서는 Error Window 라고 하는 알고리즘을 이용해서, 회절각의 일치 정도를 수치화 할 필요가 있다. 한편 SANDMAN의 PBS 알고리즘은 로렌츠형의 확률분포함수 P(Δd)를 사용하여, Δ2θ의 크기에 대응해서 0으로부터 1의 값을 갖는 확률을 사용하여 일치 정도를 표시한다. 이 방식의 Error Window 방식에 비해서 보다 세밀한 평가가 가능하다.
(7)
여기서, ρα의 값은 관측 데이터의 통계적 오차, 피크의 반가폭, X선의 파장 등을 고려해서 자동적으로 계산된다. SANDMAN 에서는, PBS 알고리즘은 회절각의 일치 정도를 평가하는 것만이 아니다. 강도의 일치 여부나 missed peak(데이터 베이스의 참조 패턴에 있고, 측정 패턴에 없는 피크)의 평가 등에도 이용되어지고 있다. X선 회절계로부터 읽어들인 원시 회절 데이터를 이용할 수 있는 경우에는, 백그라운드나 피크의 형에 관한 정보를 사용할 수 있는 이점도 있다.
[4] XRD의 원리는?
X-선 회절계의 일반적인 구조
1. X-선 발생장치(GENERATOR)
(1) X-선 튜브
봉입형 X-선 튜브(Sealed type) : 내부가 고도의 진공으로 유지되어 있어 별도의 진공장치가 필요없으며 최대 출력은 1KW-3KW이다.
회전양극 X-선 튜브(Rotating anode) : 필라멘트 교체로 거의 영구적으 로 사용 가능하다. 최대출력은 12KW이상으로 봉입형 튜브에 비해 높은 출력을 얻을 수 있어 약한 회절도형을 짧은 시간에 측정하는 경우에 적합하다. 진공펌프로 tube내를 항상 배기시 키면서 사용하여야 한다.
(2) 보안회로와 급수장치
장치자체보호와 인체의 안전을 위해 과부하 방지장치, 경고등, 안전스위치, 단수릴레이 등의 설비가 되어 있다. X-선 튜브에는 양극을 냉각시키기 위한 35 ℃이하의 깨끗하고 부식성이 없는 냉각수를 흘려주어야 한다.
2. 고니오미터(GONIOMETER) : 광학계와 기계부품 및 구동부품으로 구성
(1) 광학계
X-선 회절계 고니오미터의 광학계는 집중법의 조건을 근사적으로 만족하도록 만들어져 있다. 그림. 4에서 보는바와 같이 X-선은 X선원에서 발산하여 시료에 의해 회절되고, 같은디프랙토미터 원 위에 있는 수광슬릿에 집중되어 카운터에 들어간다. X-선 회절계에서는 X-선 튜브의 선촛점(line focus)을 이용하고, 초점으로부터 나온 X-선은 검출기에 도달하기까지 몇 개의 슬릿을 통하게 된다.(그림. 5)얇은 금속판을 좁은 간격으로 평행하게 겹친 평행슬릿(sollar slit) 과 발산슬릿(divergenceslit)을 통과한 X-선만이 시료에 입사하여 회절되고, 그 회절 빛은 수광슬릿(receiving slit)과 평행슬릿 및 산란슬릿(scattering slit)을 지나서 검출기로 들어간다. 발산슬릿과 산란슬릿은 1/6˚, 1/4˚, 1/2˚, 1˚, 2˚, 4˚등이 있으나 보통 1˚ 슬릿을 많이 사용한다. 수광슬릿은 0.15 mm가 많이 사용되고 그 외에 0.3, 0.6 mm등이 있다.
그 림 . 4 Layout of X -ray diffractometer
F: X-선 초점 A : 고니오미터 축
P : 평행슬릿 R : 수평슬릿
D : 발산슬릿 RP : 평행슬릿
S : 시료 SS : 산란슬릿
그 림 . 5 고 니 오 미 터 의 광 학 계 와 슬 릿 배 치
(2) 필터(Filter)
X-선 회절계에 사용되는 광원은 target 금속의 특성 X-선이다. 가장 많이 사용되는 Cu의 X-선을 정확히 관찰하면 그림 6과 같이 3개의 peak, 즉 Ka1(1.54056 Å), Ka2(1.5443Å), Kb(1.392 Å)로 갈라져 있음을 알 수 있다. 이들 강도의 비는 100 : 50 : 20 정도이나,필터를 사용하면 X-선 실험에 바람직하지 않은 Kb peak은 제거할 수 있다.(그림 . 7)필터는 K흡수단이 target물질의 Ka선과 Kb선의 파장중간에 있는 물질을 사용한다. 그러한 물질은 target원소보다 원자번호가 1-2작은 원소들로서 Cu target의 경우는 Ni 필터, Mo에는 Zr필터, Fe에는 Mn필터, Cr에는 V필터등을 사용한다.
그 림 . 6 Cu의 X-선 스 펙 트 럼
그 림 . 7 Primary spectrum and absorption
(3) 모노크로미터(Monochromator)
단결정면의 회절을 이용하여 회절 빔을 단색화 시키는 장치이다(그림. 8)
강도가 감소하기는 하지만 monochromator는 Ka선만 회절 시키므로 Kb필터가 필요하지않으며, 시료에서 발생하는 background X-선 즉 형광 X-선, 비간섭성 산란 X-선 등을 제거시킨다. 예를 들면, 강시료 또는 철분이 많은 재료를 일반적인 회절장치에서 Cu X-선으로 측정하면 형광 Fe K X-선에 의한 백그라운드가 지나치게 높아진다. 그러나 monochromator를 사용하여 CuKa만을 반사하도록 한다면 FeKa, FeKb는 카운터에 들어오지 않으므로 background는 실제로 0으로까지 감소한다.
그 림 . 8 The diffraction beam monochromator.
3) 검출기와 계수기록회로(Electronic circuit panel)
(1) 검출기 : Xe, Kr, Ar 등을 주성분으로 하는 불활성 기체로 충진된 비례계수관
(proportional counter)을 사용한다.
(2) 검출기로 입사한 X-선은 파고분석기(PHA)를 통해 필요한 펄스만 선별되어 계수장치에 계수된다.

키워드

XRD,   원리,   회절,   분석,   정성,   간섭,   산란,   X-선