XRD를 이용한 미지의 시료 정량/정성 분석

소개글

XRD를 이용한 미지의 시료 정량/정성 분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 배경이론

3. 실험방법

4. 예상결과

5. XRD의 활용

6. JCPDS(ICDD) FILE

7. 참고문헌

본문내용

의 면간격과, 지수로 부터 구한 격자상수의 불일치
공존하는 불순물의 회절선이나 Kβ회절선의 오인.
각도표시가 잘못되는등 장치의 조정문제
백그라운드가 높음
시료에 의한 1차 X선의 흡수가 높고, 형광 X선의 영향이 크다.
슬릿, 덮개로부터의 산란
회절선이 약함
시료의 결정성이 나쁘고, 시료중에 비정질 혼입물이 많다.
회절도형 전체가 뿌옇다
시료가 무정형(비정질)이다.
상대강도 재현성이 나쁨
시료입자가 거칠고 크다
전원이 불안정, 고니오메터가 잘 고정되지 않음.
특정한 회절선이 강하거나 약함
시료가 심하게 배향되어 있다. 시료결정의 생성에 이방성이 있음.
주성분 이외의 회절선이 보임
불순물이나, 규칙격자선, Kβ 회절선등의 영향
시료판이 평행하지 않음, 슬릿으로부터의 산란
회절선이 분열되어있음
단위격자가 변형되어 대칭이 저하됨
장치의 조정상태가 불량
회절선의 폭이 넓어져있음
시료를 형성하는 미결정의 크기가 작다
장치의 광학계 분해능이 낮음
각도가 높아짐에 따라 회절선의 폭이 넓어짐
결정격자가 불완전하고, 내부의 변형이큼. 시료조성이 국소적으로 균일하지 않음
회절선이 비대칭칭적임
시료가 층상구조를 갖는경우. 시료의 조성이 불균일 할때
광학계의 분해능이 나쁘고, 장치의 조성이 나쁜경우
『표6』분말 X선 회절모형의 이상과 원인
5. XRD의 활용분야
X선의 회절을 이용한 실험은 물리, 화학, 고분자, 생명공학 등 광범위한 분야에서 연구가 진행되고 있으며, 최근에는 방사광의 사용이 용이해짐에 따라 응용범위가 더욱 넓어지고 있다. X선의 회절에서 미지의 시료규명, 의학에의 활용등 일반적인것을 제외한 광범위한 활용분야에는 다음과 같은것들이 있다.
① 단백질 결정구조 해석
단백질은 많은 아미노산의 사슬로 이루어져 있다. 단백질은 얽혀있는 모양에 따라 섬유형태와 구형형태로 나뉘는데, X-선 구조분석을 통해 구형의 단백질의 결정구조를 해석해낼 수 있다. 중원자나 이상산란등을 이용하여 구조인자의 위상을 구해낼 수 있으며, 이를이용하여 크고 복잡한 단백질 분자까지도 X-선 분석을 이용하여 구조를 밝혀낼 수 있다.
② 잔류응력과 집합조직 측정
다양한 복합재료의 개발과 더불어 구조재료와 기능재료는 높은 안정성이 요구되고 있다. 잔류응력을 측정하기 위해서는 재료의 일부를 제거함으로서 발생하는 변형량을 이용하여 측정할 수 있는데, 정확도가 떨어지는 단점이 있다. X-선 회절에 의한 면간거리의 변화를 측정하면, 잔류응력을 계산할 수 있을뿐만 아니라, 비파괴적인 검사이고, 정확도가 높은 장점이 있다.
③ 단결정의 변형거동 관찰
X-선의 회절을 이용한 원자들의 배열에 대한 사실이 밝혀지면서, 격자의 회전을 관찰하는것은 재료의 변형거동 연구에 유용한 도구로 사용되어지고 있다.
④ 다층박막의 구조분석
최근 박막제조기술의 급속한 발전으로 X-선을 이용한 다층박막의 구조를 해석하고, 다층박막의 성질과 연결하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
⑤ 정확한 격자상수의 측정
재료의 정확한 격자상수에 대한 해석은 고체상태의 연구에 있어 아주 중요하다. X-선 회절방법을 이용하여, 외삽함수와 최소제곱법을 이용하면 높은 정밀도의 격자상수를 얻어낼 수 있다.
⑥ 상평형도의 결정
조성의 변화는 일반적으로 격자상수를 변화시키고, 그 결과 상의 회절피크의 위치를 변화한다. 또한 2상 영역에서는 조성이 변하면 상대적인 양 또한 변화되기 때문에 회절강도를 측정하여 상 평형도를 결정할 수 있다.
⑦ 장범위한 규칙배역의 확인
많은 합금에서 규칙-불규칙 배열의 변환은 bravais lattice뿐 아니라 결정계 자체의 변화도 초래한다. 이런 경우 규칙배열을 하고있는 합금의 회절패턴에 추가적인 회절이 발생하게 되며, 아주 약한 초격자 회절을 관찰함으로서 규칙배열의 존재여부를 확인할 수 있다.
⑧ 결정립의 크기와 격자변형의 확인
X선 회절의 회절고리를 확인함으로서, 결정립의 크기를 정성적으로 등급화 할 수 있다. 또한 실제로 주어진 조건에서 회절고리에 있는 점의 수를 세거나, 표준패턴과 비교함으로서 격자변형을 확인할 수 있다.
6. 조원의 역할
이 름
학 번
담 당 역 할
오 재 영
2004312682
일정관리, 자료수집(기기종류, 실험방법설정, 결정구조해석)
윤 석 준
2004313924
보고서 작성, 자료수집(조성분석, 활용분야, 예상결과)
이 정 호
2005312461
발표, 자료수집(회절이론, 정량분석, JCPDS)
김 세 희
2007311031
PPT 작성, 자료수집(강도이론, 회절분석법, 활용분야)
7. JCPDS File
JCPDS File에는 동종 화합물에 대해 많은 회절데이터가 있으며, 결정구조와 X선 파장, 상의 상태에 따라 수많은 회절데이터가 있다. 아직 실제 실험을 수행하지 않아 분석에 적합한 데이터를 찾아낼수 없었으며 다만 화합물의 이름에 맞는 한가지 데이터만을 외삽한다.
실험에서 사용한다고 공지된 ZnO3 의 경우 존재하지 않는 화합물로 추정되며, ZnO2 로 대체하였다.
7.1 Al2O3
7.2 ZnO2
※ ZnO3 를 찾기위해 수행한 검색방법
7.3 SiO2
7.4 TiO2
7.5 B2O3
8. 참고문헌
1) 가토 마사노리, 『X-선 회절분석』, 피어슨 에듀케이션 코리아, 2000
2) Ron Jenkins, 『Quantitative X-Ray Spectrometry』, 대한교과서주식회사, 1987
3) 한봉희, 『X선 회절의 기초』, 동명사, 2002
4) 구양모, 신남수, 『X-선 과학과 응용』, 아진, 2000
5) 정수진, 『결정학 개론』, 반도출판사, 1997
6) 김선태 외 10, 『기기분석지침』, 광일문화사, 1994
7) B.D Cullity, 『X-선 회절』, 반도출판사, 1990
8) 이규봉, 『현대고체화학』, 백곡아카데미, 1998
9) 김유택, 『X-선 회절 - 실질적인 접근』, 홍릉과학출판사, 2006
10) 한영호 교수님, 결정구조 및 X-선 회절 강의자료
11) 네이버 블로그 - 연속 X선 및 특성 X선 이미지
http://blog.naver.com/novasky76?Redirect=Log&logNo=110021913131
12) 구글 이미지 - Diffractometer 이미지

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xrd,   x-선,   정량분석,   정성분석,   xrd 활용,   x-ray