흡수분광도법

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흡수분광도법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ 서 론

Ⅱ 본 론
1. 빛의 성질
2. 복사선의 흡수
3. 자외선-가시선 흡수분광분석도법
4. 적외선 분광법
5. 원자흡수분광분석법

Ⅲ 결론 및 고찰

Ⅳ 참고문헌

본문내용

의 낮은 열을 내며 낮은 온도에서 원자화가 가능하다. Na, Pb 및 Cu 와 같은 원소분석에 적합하다. 또한 공기-아세틸렌 불꽃은 약 2,300℃의 열을 내며 약 30개 원소의 분석이 가능하다. 내화성 원소의 분석에 가장 많이 사용되는 불꽃은 N20-C2H2 불꽃으로서 약 2,000℃의 열을 내며 Al, Si, V, M0 및 Ti의 분석에 사용된다.
한편 분석원소를 매질로부터 추출하여 분리한 유기용매를 직접 불꽃에 분무시키는 방법은 간섭원소들로부터의 영향을 제거할 수 있고 농축효과에 의한 감도증가 외에 동일한 농도에서 3~4배 이상 감도를 증가시킬 수 있는 부수적 효과를 얻을 수 있으므로 용매추출에 의해 보통 얻을 수 있는 농축계수(concentration factor)가 10이면 전체적으로 감도는 30~40배 증가하여 용매추출법의 적용은 미량원소의 분석에 적합하다.
그러나 불꽃원자흡수분석법도 여러가지 간섭현상 즉, 화학적 간섭(chemical interference), 이온화 간섭(ionization interference), 매질간섭(matrix effect) 및 바탕선 흡수 및 분광학적 간섭(background absorption and spectral interference)이 알려져 있으므로 이에 대한 정확한 이해가 요구된다.
가) 원자화 과정 (atomization process)
분무(nebulization) ---> 작은 물방울의 형성(droplet precipitation) ---> 혼합(mixing)
---> 탈용매(desolvation) ---> 화합물 분해(compound decomposition) --->
원자화(atomization)
나) 우라늄에 미량 함유되어 있는 불순물 분석
Weigh 5 g of UO2 power and weting with H20
---> Dissolve with concentrated nitric acid
---> Evaporate to dryness
---> Dissolve with 25 mL of dilute nitric acid
---> Separate uranium from aqueous phase with 40% TBP-Kerosene
---> Determinate impurities in aqueous phase by flame AAS
2) 고온도로 원자흡수분광분석법
분석방법은 불꽃법과 거의 같으나 불꽃 대신 내경이 3~8mm, 길이 10~30 mm 크기의 튜브 또는 컵 형태의 탄소관을 원자화장치로 사용한다. 약5~10 ㎕ 정도의 시료용액을 탄소관에 점적하고 전기적으로 약 2,000℃ 까지 가열시켜 원자화되도록 하며 이때 원자화 장치에 분석원소 고유의 파장을 갖는 복사선을 통과시키고 기록기로 흡수신호에 대한 피이크를 얻은 후 표준물을 사용하여 얻은 피이크의 면적 또는 높이를 비교하여 분석원소의 농도를 결정한다.
분석기는 전압만 조절하면 온도를 쉽게 변환시킬 수 있어서 각 원소의 원자화에 적합한 온도를 선택할 수 있다. 감도의 크기는 원화화 효율에도 그 원인이 있지만 불꽃에서는 가스압력에 의하여 불꽃 크기가 확장되어 불꽃 단위 면적당 원자의 수가 작아지지만 좁은 공간의 graphite furnace에서는 수 초동안 집중적으로 이루어지는 원자화에의하여 단위 면적당 원자의 수가 크게 증가하기 때문이다.
불꽃원자흡수 분광분석법 보다 감도가 약 102-103 정도 크지만 불꽃법에서보다 심각한 간섭현상이 관찰되고 있으므로 이에 대한 보정이 필요하다. 또한 매우 작은 양의 시료를 취급하기 때문에 고도의 조작기술이 필요하고 분석 농도범위가 매우 낮으므로 시약으로부터의 오염이 문제될 수 있다. 정밀도는 불꽃법보다 작다.
- Graphite furnace atomic absorption spectrometer.
가) 원자화 과정
건조단계(drying)
---> 회화단계(ashing)
---> 원자화단계(atomization)
---> 세척단계(cleaning)
(1)건조단계 : 용매 또는 수분을 제거하는 탈용매 과정으로서 약 100℃ 이하로 온도를 조절하여 휘발성 원조들의 손실을 방지한다.
(2)회화단계 : 유기물을 파괴하거나 화합물을 탄산염, 황산염, 질산염 또는 산화물로 만든다. 이 단계에서는 승화 및 휘발성있는 간섭원소를 제거하기 위해 약 350~1500℃ 로 온도를 조절한다. Cd, Zn, Bi등과 같이 휘발성 있는 원소를 분석하기 위해서는 350℃ 이상 높은 온도를 선택하지 않는다. 분해단계에서 발생하는 연기는 아르곤 또는 질소와 같은 비활성기체를 통과시켜 제거한다.
(3)원자화단계 : 바닥상태의 원자를 생성시키기 위하여 약 3,000℃ 까지 온도를 증가시킨다.
이와 같은 단계별 온도 프로그래밍은 시간에 따라 자동적으로 증가되도록 미리 조절하게 되어 있으며 시료의 구성 성분과 분석원소의 물리, 화학적 특성에 따라 분석자가 임의로 선택해야 하므로 분석에 적합한 온도와 시간 조절은 매우 중요한 단계이다.
나) 간섭
(1) 매질효과 (matrix effect)
(2) 이온화 간섭 (ionization interference)
(3) 바탕흡수 간섭 (background absorption interference)
(4) 메모리 효과 (memory effect)
Ⅲ 결론 및 고찰
- 분자의 광 흡수는 분자의 전자구조와 관련
- 분자의 에너지는 회전에너지, 진동에너지 및 전자에너지로 구분
- 분자의 광 흡수는 분자 내의 전자, 특히 원자가 전자의 전이를 일으킨다.
이러한 전자 전이는 분자 내의 전자구조, 즉 분자의 전자 구조적 성질을 규명하는 수단
- 분자의 전자 구조적 성질을 이용하여 화합물의 정량, 정성 분석에 이용
Ⅳ 참고문헌
www.naver.com
www.yahoo.co.kr
물리화학 P.W Atkins 2000년 청문각
분석화학 Daniel C. Harrise 2001년 자유 아카테미
< 목 차 >
Ⅰ 서 론1
Ⅱ 본 론1
1. 빛의 성질1
2. 복사선의 흡수2
3. 자외선-가시선 흡수분광분석도법9
4. 적외선 분광법 11
5. 원자흡수분광분석법12
Ⅲ 결론 및 고찰16
Ⅳ 참고문헌16
Ⅴ 감사16

키워드

흡수분광도법,   빛의성징,   적외선분광법