목차
1. 원리 및 적용범위
2. 개 요
3. 장 치
4. 조작시 주의 사항
5. 측정순서
6. 검량선의 작성과 정량법
7. 시료농도의 산출
8. 간 섭
9. 용 매
10. 주의사항
2. 개 요
3. 장 치
4. 조작시 주의 사항
5. 측정순서
6. 검량선의 작성과 정량법
7. 시료농도의 산출
8. 간 섭
9. 용 매
10. 주의사항
본문내용
물리적 간섭
시료용액의 점성이나 표면장력 등 물리적 조건의 영향에 의하여 일어나는 것으로 보기를 들면 시료용액의 점도가 높아지면 분무 능률이 저하하며 흡광의 강도가 저하된다. 이러한 종류의 간섭은 표준시료와 분석시료와의 조성을 거의 같게 하여 피할 수 있다.
3) 화학적 간섭
이 종류의 간섭은 원소나 시료에 특유한 것으로 다음과 같은 경우에 일어난다.
(1) 불꽃중에서 원자가 이온화하는 경우
(2) 공존물질과 작용하여 해리하기 어려운 화합물이 생성되어 흡광에 관계하는 기저상태의 원자수가 감소하는 경우
(1)은 이온화 전압이 낮은 알칼리 및 알칼리토류 금속원소의 경우에 많고 특히 고온불꽃을 사용한 경우에 두드러진다. 이 경우에는 이온화 전압이 더 낮은 원소 등을 첨가하여 목적원소이 이온화를 방지하여 간섭을 피할 수 있다. (2)는 공존하는 물질이 음이온의 경우와 양이온의 경우가 있으나 일반적으로 음이온 쪽이 영향이 크다. 이들의 간섭을 피하는데는 ① 이온교환이나 용매추출 등에 의한 방해물질의 제거 ② 과량의 간섭원소의 첨가 ③ 간섭을 피하는 양이온(보기 : 란타늄, 스트론륨, 알칼리원소 등) 음이온 또는 은폐제, 킬레이트제 등의 첨가 ④ 목적원소의 용매추출 ⑤ 표준첨가법의 이용 등의 방법이 취해진다.
9. 용 매
원자흡광분석은 사용하는 용매에 따라 감도가 변하는 경우가 있다. 예를 들면 강한 산성 또는 강한 알칼리성 용액의 경우(특히 강한 알칼리성 용액의 경우에 현저하다)용액의 점성이 증가하거나 기타에 의하여 흡광도가 떨어진다. 또 특정의 음이온(PO42-, SO42- 등)을 함유하는 용매는 목적원소와 간섭을 일으켜 흡광도를 떨어뜨리는 일이 많다. 시료용액에 유기용매를 가하면 흡광도가 높아지는 경우가 있으며 특히 유기용매로써 목적원소를 킬레이트로 추출하면 미량원소의 정량 및 간섭물질의 제거에 유효하다. 그러나 이 경우 불꽃이 불안정하게 되거나 불꽃자체에 의한 흡광이 증대되지 않는 용매를 선택할 필요가 있다.
10. 주의사항
(1) 온도 습도 및 직사일광
고온 또는 극단의 저온, 급격한 온도변화, 습기가 많은 장소 및 직사일광이 쪼이는 장소를 피한다.
(2) 먼지 : 가능한 한 먼지가 적은 장소를 택한다. 실험실내에서는 실내화를 착용하는 것이 좋다.
(3) 진동 : 가능한 한 진동이 적은 장소이어야 한다.
(4) 환기 : 통풍이 잘 되는 장소가 좋고 불꽃 연소부의 상방에 Hood등의 배기설비를 갖추어야 한다.
시료용액의 점성이나 표면장력 등 물리적 조건의 영향에 의하여 일어나는 것으로 보기를 들면 시료용액의 점도가 높아지면 분무 능률이 저하하며 흡광의 강도가 저하된다. 이러한 종류의 간섭은 표준시료와 분석시료와의 조성을 거의 같게 하여 피할 수 있다.
3) 화학적 간섭
이 종류의 간섭은 원소나 시료에 특유한 것으로 다음과 같은 경우에 일어난다.
(1) 불꽃중에서 원자가 이온화하는 경우
(2) 공존물질과 작용하여 해리하기 어려운 화합물이 생성되어 흡광에 관계하는 기저상태의 원자수가 감소하는 경우
(1)은 이온화 전압이 낮은 알칼리 및 알칼리토류 금속원소의 경우에 많고 특히 고온불꽃을 사용한 경우에 두드러진다. 이 경우에는 이온화 전압이 더 낮은 원소 등을 첨가하여 목적원소이 이온화를 방지하여 간섭을 피할 수 있다. (2)는 공존하는 물질이 음이온의 경우와 양이온의 경우가 있으나 일반적으로 음이온 쪽이 영향이 크다. 이들의 간섭을 피하는데는 ① 이온교환이나 용매추출 등에 의한 방해물질의 제거 ② 과량의 간섭원소의 첨가 ③ 간섭을 피하는 양이온(보기 : 란타늄, 스트론륨, 알칼리원소 등) 음이온 또는 은폐제, 킬레이트제 등의 첨가 ④ 목적원소의 용매추출 ⑤ 표준첨가법의 이용 등의 방법이 취해진다.
9. 용 매
원자흡광분석은 사용하는 용매에 따라 감도가 변하는 경우가 있다. 예를 들면 강한 산성 또는 강한 알칼리성 용액의 경우(특히 강한 알칼리성 용액의 경우에 현저하다)용액의 점성이 증가하거나 기타에 의하여 흡광도가 떨어진다. 또 특정의 음이온(PO42-, SO42- 등)을 함유하는 용매는 목적원소와 간섭을 일으켜 흡광도를 떨어뜨리는 일이 많다. 시료용액에 유기용매를 가하면 흡광도가 높아지는 경우가 있으며 특히 유기용매로써 목적원소를 킬레이트로 추출하면 미량원소의 정량 및 간섭물질의 제거에 유효하다. 그러나 이 경우 불꽃이 불안정하게 되거나 불꽃자체에 의한 흡광이 증대되지 않는 용매를 선택할 필요가 있다.
10. 주의사항
(1) 온도 습도 및 직사일광
고온 또는 극단의 저온, 급격한 온도변화, 습기가 많은 장소 및 직사일광이 쪼이는 장소를 피한다.
(2) 먼지 : 가능한 한 먼지가 적은 장소를 택한다. 실험실내에서는 실내화를 착용하는 것이 좋다.
(3) 진동 : 가능한 한 진동이 적은 장소이어야 한다.
(4) 환기 : 통풍이 잘 되는 장소가 좋고 불꽃 연소부의 상방에 Hood등의 배기설비를 갖추어야 한다.
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