자전연소고온법

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자전연소고온법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.기술개요 및 필요성
- 관련기술의 국내.외 현황
- 현존 기술의 문제점, 해결방안
- 기대효과

2.자전연소고온법
- 자전연소고온법 개요
3.분말의제조
-반응단계
-최종생성물 검사

본문내용

al Co., Ltd., Korea, Min. 99.5%, <100㎛ 분쇄
NaN3
Samchun Chemical Co., Ltd., Korea, Min. 99.0%, <100㎛ 분쇄
NH4Cl
Samchun Chemical Co., Ltd., Korea, Min. 98.5%, <500㎛
NH4F
Junsei Chemical Co., Ltd., Korea, Min. 97.0%, <100㎛ 분쇄
3-1-2. 반응 장치
고압연소반응기의 개략도를 Fig. 3-2에 나타내었다. 고압연소반응기의 재질은 SUS316강을 사용하였다. 반응기의 내부 부피는 3L이다. 내부에 걸리는 최대 압력은 250atm이 되도록 설계되었고 최대 사용 압력은 230atm이 되도록 제조되었다. 반응기 내부는 진공과 분위기를 만들 수 있도록 vacuum pump와 in-gas valve가 장착되었고, 반응기 외부에는 반응의 진행을 관찰할 수 있도록 내열내압유리가 부착되었다. 또한 시편을 점화시키기 위하여 Ni-Cr wire를 내부에 설치하였다. 한편 연소반응기의 하부에는 3쌍의 열전대를 설치하여 데이터 수집 및 분석기가 부착된 컴퓨터와 연결함으로써 연소반응의 온도를 측정하였다.
3-1-3. α-Si3N4의 제조 공정 및 반응 변수
Fig. 3-3에 α-Si3N4의 제조 공정도를 나타내었다. 우선 평균 입도 2∼3㎛, 6∼7㎛로 분급된 각각의 Si 분말에 희석제(Si3N4, NaCl)과 첨가제(NaN3, NH4Cl, NH4F)를 미리 계산된 결과에 따라 칭량한 후 Si3N4 ball과 함께 polyethylene bottle(H150×Φ120, H250×Φ200)에 넣고 6시간 이상 건식 혼합되었다. 이 때 볼 밀의 회적속도는 160rmp이었다. 혼합된 분말은 200mesh의 iron net으로 제조된 육면체의 반응 mold에 장입되었고, 50∼100atm의 압력으로 N2 gas가 주입되었다. 점화는 Φ0.5mm의 Ni-Cr wire를 이용하여 시편위에 장착된 Ti+C2F4의 ignition powder에 점화되었다. 본 실험에서는 미리 계산된 열역학적 결과를 토대로 희석제 로서 Si3N4의 양을 0∼70wt%까지 첨가하였으며, NaCl의 양을 0∼20%까지 첨가하였다. 또한 첨가제로써, NaN3와 NH4Cl의 양을 각각 0∼27.5%까지 첨가하였고, NH4F는 0∼5%까지 첨가하였다. 또한 본 실험에서는 혼합분말의 양을 50∼200g까지 변화시켜 혼합물의 양에 따른 반응성 및 반응 생성물에 미치는 영향을 찾고자 하였다.
Si3N4의 제조시 연소반응 및 연소 생성물에 미치는 반응변수의 영향을 관찰하고자 일정한 간격으로 시편에 2,3쌍의 열전대(C-type, W-5%Re vs W-20%Re, Φ0.3mm)를 삽입하여 연소온도 및 연소속도, 냉각시간을 측정하였다. 이때 실험적인 오차를 줄이고자 3∼5회 반복실험을 하여 평균치에 가까운 data를 선택하였다.
반응 생성물은 100㎛ 이하로 1차 분쇄하여 room temp.∼80℃의 증류수 내에서 4시간 이상 침출하였고, 다시 10㎛ 이하로 2차 분쇄하였다. 이 때 분쇄과정은 Si3N4의 ball과 Jar를 사용하였다.
3-1-4. 반응 생성물의 분석
본 실험에서 얻은 생성물의 결정구조 분석은 XRD(SIEMENS사, Model:D5000)를 이용하였다. X-ray 분석시 가속전압은 40kV, 30mA였으며, 측정각은 2θ가 20∼80o였다. 주사 속도는 0.05o/sec였고, X-선의 target으로는 Cu를 사용하였다. 또한 생성물의 미세구조를 관찰하기 위하여 SEM(JEOL사, Model:JSM-5410)을 사용하였으며, EDXS(OXFORD사, model:LINK ISIS)로 성분분석을 하였다. 또한 최종 최적 조건에서 생성된 분말은 ICP(Jobin Ybon사, model:JY38PLUS)를 통하여 순도와 불순물을 조사하였다. 그리고 최종 생성물의 2차 분쇄 후 입도 분석기를 이용하여 입도분포를 분석하였다.
Si
(2∼3, 6∼7㎛)
diluent
(NaCl, Si3N4)
additive
(NaN3, NH4Cl)
N2
(1∼100atm)
Mixing
Ball mill
6h, 160rpm
Drying
6h, 60℃
Charging
Ignition
φ0.5mm
Ni-Cr wire
Crushing
Leaching
Washing
pH5.5∼8.5
Drying
24h, 80℃
Final
Product
Milling
(Attrition, Pin)

키워드

자전연소고온법,   SHS,   분말제조