polystyrene의 용액중합

목차

1. 실험 목적

2. 이론적 고찰
(1) 고분자
(2) 중합공정
1) 균일상 중합법
2) 비균일상 중합법
(3) 용액중합
1) 정의
2) 용액중합의 문제점 해결
(4) 개시제
1) 정의
2) AIBN
3) AIBN을 선택한 이유
(5) 연쇄이동
1) 정의
2) 용매 또는 연쇄이동제에 의한 연쇄이동반응
(6) 금지제
(7) 분자량 측정 방법
1) 점도법
2) 고분자 분자량의 기타 측정 방법
(8) 기기를 이용한 분석법
1) 적외선스펙트럼(IR)
2) 핵자기공명 분광기(NMR)
3) DSC (Differential Scanning Calorimetry)

3. 실험기구 및 시약
(1) 시약정제
(2) 용액 중합
(3) 점도 실험

4. 실험 방법
(1) 시약 정제
1) Styrene의 정제
2) Toluene의 정제
(2) Styrene의 용액중합
(3) 점도 실험 방법

5. 실험시 주의사항
(1) 시약 정제시 주의사항
(2) 중합 실험시 주의사항
(3) 점도 측정 실험시 주의사항

6.결과 data
(1) polystyrene 용액 중합의 수율 및 량
(2) polystyrene의 점도 graph
(3) styrene monomer IR data
(4) polystyene의 IR data
(5) polystyrene의 NMR data
(6) polystyrene의 DSC data

참고 자료

본문내용

온도를 보정해주기 위해 항온조의 온도를25 에서 고정시킨다.
그림 3-8. 항온조
2) 정제된 톨루엔 10ml과 톨루엔에 녹인 폴리스타일렌(0.1g/10ml)을 준비한다.
그림3-9. 폴리스타일렌과 톨루엔이 들어있는 mass플라스크
3) 우벨로데 점도계를 톨루엔으로 깨끗하게 세척한 후 건조시킨다.
4) 실험실 내에 있는 우벨로데 점도계에 종류마다 모세관이나 t0가 다르기 때문에 실험 에 맞는 조건에 합당한 점도계를 선택한다.
5) 점도계를 25 로 유지시키기 위해서 항온조에 일정시간 담궈둔다.
그림 3-10. 항온조 속 점도계
6) 우리가 사용할 톨루엔을 약 50ml을 필터로 거른다.
그림 3-11.톨루엔 필터
7) 피펫을 이용하여 9ml의 톨루엔을 점도계의 입구에 주입한다.
8) 시간을 측정하여 그 시간을 기준시료 시간으로 정한다. (t0 : 30~60초)
9) 사용한 톨루엔을 비우고 점도계를 세척하고 건조한 후 처음에 준비한 폴리스타일렌 용액을 필터로 거른 후 9ml을 피펫으로 뽑은후 위와 같은 방법으로 점도계 입구에 주 입한다.
10) 톨루엔을 4ml씩 첨가하면서 그 시간을 측정한다.(5회 측정 및 평균시간 기입)
11) 사용한 점도계를 톨루엔으로 세척한 후 건조시킨다.
12) 건조시킨 점도계에 6번의 톨루엔으로 7번을 행한다. (세척이 잘 이루어졌는가의 확 인으로 앞에서 측정한 시간과 같으면 통과)
5. 실험시 주의사항
(1) 시약 정제시 주의사항
1) 장치가 충분히 감압되고 나서 가열을 시작한다. 가열을 시작한 후에 감압으로 하는 것을 좋지 않다. 또 비등이 시작하면 가스의 불꽃을 작게 하고 가열욕의 온도를 정온 으로 유지한다.
2) 실험에 사용하는 증류플라스크나 수기는 감압에 견디기 위해 반드시 둥근 바닥이어야 만 한다.
3) 증류를 멈출 때는 일정한 순서에 따라 조작하지 않으면 역류 등에 의해 애써서 증류 한 것이 쓸모없게 되는 수가 있다.
4) 정제 후 오랜시간 방치하면 중합이 날라갈수 있으므로 삼가한다.
(2) 중합 실험시 주의사항
1) 정제된 시료를 사용한다.
2) 시약을 플라스크에 넣기 전에 질소를 불어넣어 주어 산소를 제거한다.
3) 건조시킬때 수분이 흡수되지 않도록 잘 감싸서 건조시킨다.
(3) 점도 측정 실험시 주의사항
1) 온도 평형이 되도록 항온조에서 측정하고 기계적인 진동이 없도록 주의한다.
2) 점도계는 수직으로 세워준다.
3) 시료를 측정한 후 반드시 깨끗하게 세척, 건조시킨 후 사용한다.
4) 모세관의 측정 구간을 눈높이와 일치시켜 오차를 줄인다.
5) 한 시료를 여러번 측정하여 평균치를 구한다.
6) 실험 기구 파손되지 않도록 주의한다.
순수 톨루엔
polystyrene
postyrene
+toluene 4ml
polystyrene +toluene 8ml
polystyrene
+toluene 12ml
시간 측정
5회
5회
5회
5회
5회
6. 결과 data
1) polystyrene 용액 중합의 수율 및 량
시간
polystyrene
수율
1
3
0.0123
0.00136
6
0.5342
0.059
n-dodecylmercaptan을 넣고 중합 실험을 한 A조와 넣지 않고 중합 실험한 C조의 수득율과 분자량을 비교 하였다.
n-dodecylmercaptan을 제외한 실험에 준비된 시약과 용매, 중합방법은 동일하였다.
< C 조 수득율 >
3시간 후 polystyrene 의 수득율 : 0.1360 (%)
6시간 후 polystyrene 의 수득율 : 5.9060 (%)
< A 조 수득율 >
3시간 후 polystyrene 의 수득율 : 0.692377447(%)
6시간 후 polystyrene 의 수득율 : 6.842694831(%)
< C조 polystyrene 분자량 >
:
( { 10.179 } over { 1.05 TIMES 10^{ -4 } } )^{ { 1 } over { 0.72 } }
= 8427842.4851 (g/mol)
< A 조 polystyrene 분자량 >
:
( { 5.61285 } over { 1.05 TIMES 10^{ -4 } } )^{ { 1 } over { 0.72 } }
= 368687.935 (g/mol)
A조와 C조의 고유점도 값은 2개의 y절편을 산술평균 값으로 계산하였다.
2) polystyrene의 점도 graph
toluene
P.S
P.S4
P.S8
P.S12
농도
0.0100
0.0071
0.0056
0.0045
1
66.45
73.8
71.58
70.43
69.71
2
66.52
74.1
71.47
70.46
69.72
3
66.48
73.89
71.53
70.54
69.65
4
66.56
73.88
71.63
70.51
69.63
5
66.73
73.95
71.61
70.56
69.75
평균시간
66.520
73.90666667
71.57333333
70.50333333
69.69333333
농도
t/t0
(t/t0)-1
{(t/t0)-1}/C
{ln(t/t0)}/C
toluene
P.S
0.0100
1.11104430
0.11104430
11.10442975
10.53003816
P.S4
0.0071
1.07596713
0.07596713
10.69959545
10.31266349
P.S8
0.0056
1.05988174
0.05988174
10.69316783
10.38523852
P.S12
0.0045
1.04770495
0.04770495
10.60110020
10.35600241
3)styrene monomer IR data
4) polystyene의 IR data
5) polystyrene의 NMR data
6) polystyrene의 DSC data
참고 문헌
고분자공학Ⅰ / 김성철 / 희중당 / 1994
고분자화학 / 안주완 / 문운당 / 1996
http://www.kyungnam.ac.kr/
http://100.empas.com/
http://web.cntc.ac.kr
http://yu.ac.kr
http://www.nces.go.kr
http://kowon.dongseo.ac.k
http://www.kbsi.re.kr

키워드

polystyrene,   용액중합,   styrene정제,   toluene정제,   개시제