단증류(Simple Distillation)

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단증류(Simple Distillation)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 실험이론
2-1 기체-액체의 평형
Raoult의 법칙
Henry의 법칙과 비휘발도
증기압곡선과 휘발도
비점도표와 기-액 평형도표
기-액 평형도표
단증류(Simple Distillation)
평형증류(equilibrium distillation)
수증기 증류(steam distillation)
공비혼합물의 증류
정류(rectification)

3. 실험장치

4. 실험방법

5. 참고문헌

본문내용

는 황산의 영향을 나타낸다. 곡선 (I)은 황산이 없는 경우로서 68[wt%](x=0.337)의 점에 최고 공비혼합물이 있으므로 단순한 증류로는 이 농도보다 더 진한 것을 얻을 수 없다. 그러나 황산을 가하면 증기 속에 질산함량 y가 증가하여 곡선 (II)로 되고 황산의 양을 더욱 증가시키면 곡선 (III)과 같이 공비점이 없어진다.
추출증류는 최근 석유화학의 분야에도 널리 응용되고 있다. 예를 들면 benzene과 cyclohexane을 분리하려면 furfural이 사용된다. furfural는 benzene과 친화력이 크므로 이것을 가하면 cyclohexane의 비휘발도가 커지므로 비교적 용이하게 분리할 수 있게 된다.
이 추출증루의 특수한 예로 염을 첨가제로 사용할 경우가 있다. 한 예로 i-propyl alcohol-물계에 CaCl2를 첨가하는 것이 있다.
그 원리는 앞에서 설명한 바와 동일하나 가격이 싸고 염의 회수가 용이하고 분리효과가 크기 때문에 상당히 관심이 큰 방법이다.
이와 같은 추출조작은 연속조작에만 사용되고 첨가제는 반드시 탑 꼭대기 부근에 보내져야 한다.
② 공비증류(azeotropic distillation)
첨가하는 물질이 한 성분과 친화력이 크고 휘발성이어서 원료 중의 한 성분과 공비혼합물을 만들어 고비점성분을 분리시키고 다시 이 새로운 공비혼합물을 분리시키는 조작을 공비증류라 하고 이 때 사용된 첨가제를 특히 공비제라고 한다.
그 대표적인 예가 벤젠첨가에 의한 알코올의 탈수증류이다.
벤젠은 물과의 친화력이 극소로서 거의 용해하지 않으며 알코올과의 친화력은 상당히 크므로 함수 알코올에 벤젠을 가하면 알코올의 증기압이 상당히 감소하여 증기 속에는 수증기의 함량이 증가한다. 그러므로 이것을 증류하면 수분은 휘발하고 알코올이 남게 된다.
또 초산(118.5℃)-물(100℃)계는 공비혼합물을 만들지는 않지만 액과 증기와의 조성의 차(y-x)가 적어서 즉 비휘발도가 적어서 이론적으로 증류효과가 좋지 않다. 환류를 아주 크게 해주든지 또는 다수의 단수를 필요로 한다. 그러나 이 때 초산 부틸과 같이 물에 불용성인 휘발성 첨가제를 사용하면 y가 커져서 탈수효과를 높일 수 있다.
이상의 공비혼합물의 분리방법 이외에 감압 및 가압하에서 증류조작을 하므로 분리시킬 수 있는 방법도 있다.
정류(rectification)
액체 혼합물을 증류할 때 발생하는 증기를 이것과 향류로 강하하는 증기의 응축액과 접촉시켜 증기의 응축열을 이용하여 다시 저비점성분을 증발시키는 조작을 반복하는 증류를 정류(rectification)라 한다. 이것을 액의 증발에 의한 상호 확산물질 이동조작으로 비점이 비슷한 혼합물의 분리에 특히 효과적이다. 오늘날에는 석유공업, 알코올 공업 등에서 많이 사용되고 있다.
일반적으로 정류는 저비점성분이 많은 것이 탑위로, 고비점성분이 많은 것이 탑 밑으로 나오는 것이지만 석유공업에서는 한 탑에서 두 종이 혼합물이 유출하는 분류(fractional distillation) 및 두종 이상이 유출하는 다성분계 정류가 많은데 이 경우에는 필요한 성분은 탑 중간의 적당한 단에서 빼낸다(이것을 축류라고 한다).
그림 2-11에는 연속식 정류장치를 나타냈다. 주요 요소는 증기를 발생시키는 비기(still) 또는 재비기(reboiler), 증기가 되돌아 오는 응축액과 향류접촉을 하게 되어 있는 정류탑
그림 2-11 연속정류장치
(rectifying column) 및 답의 최상단에서 나온 증기를 모두 응축시키고 응축액을 제품으로써 내놓는 응축기(condenser)로 되어 있다.
원료가 공급되는 단을 원료 공급단(feed plate) 또는 급송단이라 하며 윗단으로 올라갈수록 저비점성분이 많아지며 아랫단으로 내려갈수록 낮아진다. 원료 공급단의 윗부분을 농축부(enriching section) 또는 정류부(rectifying section)라고 하고 그 아랫부분을 회수부(stripping section)라고 한다.
원료는 가열기에서 가열되며 비점으로 공급하는 것이 보통이며 저비점성분은 증기로서 탑꼭대기에서 나와 응축기(전축기와 분축기의 두 종류가 있다)에서 액상으로 된다. 이를 유출액(distillate)이라 하며 제품으로 한다. 유출액의 전부를 빼내면 탑 내에는 저비점성분이 감소하므로 유출액의 일부를 최상단으로 되돌려 보낸다. 이 조작을 환류(reflux)라 한다.
환류액은 최상단에서 저비점성분이 가장 풍부하며 밑단으로 강하면서 각 단의 액조성을 일정하게 조절하는 역할을 한다. 각 단상의 과잉액은 바로 밑단으로 흘러내리는데 이것을 일류(overflow)라 한다.
환류액량 L[kg-mol/h]과 유출액량 D[kg-mol/h]의 비를 환류비(reflux ratio)라 하여 R(=L/D)로 표시한다. 환류비를 크게 하면 제품의 순도는 높아지나 유출액량은 적어지며 또한 환류비를 적게 하면 유출액은 많으나 제품의 순도는 낮아진다.
3. 실험장치
단증류 실험장치 그림 3-1과 같다.
그림 3-1. 단순 증류 장치
4. 실험방법
① 30%―70%의 메탄올 수용액을 300cc 정도 조제하여 증류 플라스크에 넣는다.
② 개별의 메탄올 원액의 밀도를 측정하고 표에서 농도를 결정한다. 또는 초기에 정확한 농 도의 메탄올 용액을 조제하여도 좋다.
③ 가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다.
④ 증류가 시작하여 증기가 유출되면 초류를 5cc 정도 취하여 밀도를 구한다.
⑤ 유출량을 시간에 따라 기록하고 온도도 기록한다.
⑥ 유출량이 150cc정도가 되면 증류 5cc를 취하여 같은 방법으로 농도를 구한다.
⑦ 증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 그 양 및 농도를 구하고 역시 잔류출액량 및 농도를 구한다.
5. 참고문헌
- “단위조작”, 고완석외 4인, 3ed.,2003, 보문당, p191-210
- "Unit Operations of Chemical Engineering", W. L. McCabe, J. C., Smith and
P. Harriott, 6th.ed, McGraw-Hill, 2002, p633-703
- “단위조작”, 김승재외 , 2000, 동화기술

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