황산철(Ⅲ)ammonium 중의 철의 정량 사전보고서

목차

▶농도 (concentration)◀

1.Principle(원리)

2. Apparatus(기구 및 시약)

3. Procedure(실험 방법)

본문내용

정으로 비중 3.346. 습기가 있는 공기중에 방치하면 7수염이 된다. 100g의 물에 20 에서 26.6g, 90 에서 37.3g 녹는다. 7수염은 녹색의 결정으로 비중 1.895. 100g의 물에 0 에서 32.8g, 50 에서 149g 녹는다. 수용액은 녹색이며, 공기중에 방치하면 산화되어 황산철(Ⅲ)이 된다. 가열하면 20∼73 에서 3분자의 물, 80∼123 에서 6분자의 물, 156 에서 모든 분자를 잃는다. 무수염은 함수염을 수소기류속에서 300 로 가열하여 만든다.
함수염은 철 부스러기를 묽은 황산에 용해하거나 물에 적신 황철광을 공기산화시키면 얻는데, 최근에는 철강업·산화티탄공업등에서 생기는 폐액에서 제조하는 일도 있다. 질산이온의 검출이나 페로시안화칼륨의 원료 등의 용도가 있는 외에 페로시안 이온과 심청색인 턴불청을 만들기 때문에 청색안료나 잉크에 사용되며, 또 매염제·환원제·방부제등에도 이용된다.
·황산철(Ⅱ)철(Ⅲ)(황산제일철이철) - 화학식 FeSO4·Fe2(SO4)3. 적갈색 분말로, 천연적으로는 함수염 상태로 로머라이트로 존재한다. 황산철(Ⅱ)와 산성황산철(Ⅲ)의 혼합물을 공기에 노출시키면 얻는다.
·황산철(Ⅲ)(황산제이철) - 화학식은 Fe2(SO4)3. 무수염 외에 3, 6, 7, 7.5, 9, 10, 12수염이 알려져 있다. 백색 또는 담황색의 분말로 비중 3.097. 조해성이 있고, 가열하면 약 480 에서 분해하여 산화철이 된다. 물에는 약간 녹지만, 가수분해 결과 용액은 갈색을 띠며, 가열하면 금방 염기성 황산철(Ⅲ) 또는 수산화철(Ⅲ)의 적갈색 침전이 생긴다. 천연적으로는 코큄바이트 ·켄스테드타이트·코넬라이트로서 산출된다. 무수염은 함수염을 가열하면 얻는다. 함수염은 황산철(Ⅱ)수용액을 산화하고 증발·농축시켜 결정화한다. 결정화 조건에 따라 함유하되는 물분자의 수가 달라진다. 복염을 만들기 쉽고 철명반의 제조나 매염제에사용된다. 또 페로시안화칼륨과 반응하여 프루시안 블루를 만들게 때문에 그 원료가 된다.
황 산(suifuric acid)
·외 관 : 무취 맑은 무색의 연한 노란색을 띤 액체로 정재시 신맛을 지닌 어두운 갈색의
흡수성 오일 액체
분자량 : 98.07 / 분자식 : H2-S-04 / 끊는점 : 626 (330 ) / 녹는점 : 50 (10 ) /
증기압 : 0.001이하(20 에서) / 증기밀도 : 3.4 / 비중 : 1.84 / 용해도(물):용해됨/
산성도(pH) : 3이하 / 취기한계 1mg/m3이상 /
용해도(용제) :알콜에 용해 340 에서 삼산화황 산과 물로 분해된다.
순수한 황산은 무색으로 점성이 있는 기름 같은 액체이다. 녹는점 10.4.C, 비중 1.84(15.C). 무기물 및 유기물을 녹이며 가열하면 290.C에서 분해하기 시작하여 삼산화황을 발생한다. 317.C에서 끓기 시작하여 공비혼합물이 된다(98.54%수용액). 순황산(100%) 및 진한황산은 물과의 친화력이 강하여 혼합하면 강하게 발열한다. 또 물과 강하게 결합할 뿐만 아니라 강력한 탈수작용이 있어 다른 여러 가지 화합물로부터 산소와 수소를 빼앗기 때문에 각종 건조제, 탈수제로 사용되며 설탕이나 섬유 등에 황산을 작용시키면 탈수되어 탄소가 유리된다. 진한황산에 삼산화황을 녹인 발열황산은 탈수작용이나 산화작용이 훨씬 강하다. 진한황산은 저온에서는 산화작용이 강하지 않지만 가열하면 강한 산화작용을 나타낸다. 아연, 철, 마그네슘, 알루미늄 등의 각종 금속은 묽은 황산에 녹아서 수소를 발생하고 황산염을 만든다.
수산화 암모늄(ammonium hydroxide)
암모니아수가 보이는 알칼리성을 설명하기 위하여 그 수용액 속에 NH4OH라는 형태로 존재한다고 생각한 유리염기 즉, 암모니아의 수용액은 약 알칼리성을 보이는데 이것을
NH4OH + H2O NH4OH NH4 +OH-
와 같은 평형상태에 있다고 생각한다. 그러나 실제로는 이와 같은 NH4OH라는 화합물의 존재는 지금까지 밝혀진 일이 없다. 예를 들면 암모니아수로부터 저온에서 NH3·H2O라는무색결정(녹는점-79.01)을 얻을 수 있는데 이것에 대한 여러 가지 연구결과에 의하면 NH4+이라는 존재는 부정되고 NH4OH가 아니라는 사실이 밝혀졌다. 즉, 이것은 NH3와 H2O가 수소결합으로 결합된 구조다. 또 용액에서도 NH4OH의 존재는 아직 인정되어 있지 않다. 따라서 용액안에서는 NH3 +H2O NH4+ + OH- 라는 평형만을 생각하면 된다.
3. Procedure(실험 방법)
약 1.3ｇ의 황산철(Ⅲ)ammonium 의 결정을 미리 측정하여 깨끗한 칭량병에 넣고 정확히 칭량한다.
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이 고체 시료를 500㎖ 비이커에 옮기고 칭량병내에 남은 미분말을 증류수로 비이커에 씻어 내린다. 이 비이커에 6N-H₂SO₄ 5㎖를 가하고, 증류수로 약 200㎖를 만들어 잘 저어 용해시킨다.
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용액을 휘저으면서 2N-NH₄OH를 조금씩 가해주면 적갈색 침전이 생기게 되고 점차 용액이 맑아지면 ammonium 알카리성이 나타날 때까지 2N-NH₄OH 을 소량씩 과잉으로 가해준다.
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비이커를 시계접시로 덥고 가열하여 1-2 분간 끓인 후 시계 접시의 뒷면에 생긴 물방울은 비이커에 씻겨 내려 정치시킨다.
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상등액을 직경 10㎝의 여과지로 여과한다. 비이커에 잔재하는 침전을 몇방울의 ammonium 수를 가한 온수 약 30㎖를 넣고 잠시 정지한 후 상층액을 앞과 동일한 방법으로 여과한다.
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세척을 끝낸 침전을 여과지와 함께, 미리 가열하여 항량(constent weight)이 되게 한 도가니에 옮긴다.
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처음에는 작은 불꽃으로 침전물을 건조시키고 여과지가 불꽃에 타지 않을 정도로 가열하여 탄화시킨다. 그리고 강열을 계속하여 수산화물을 완전히 FeO로 바꾸고 데시케이트에서 30분간 항량이 될 때까지 이 조직을 반복한다. 칭량한 FeO 값으로 Fe량을 환산하여 철의 함류량을 산출한다.
참고문헌:www.yahoo.co.kr
http://www.chem.pusan.ac.kr/general/Reagent/chemical.html
www.bluereport.com
화공기초실험(동아대학교 출판부)

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