적외선분광법

본문내용

같은 표준반사체에서 얻는반사세기에 대한 시료에서
반사한 복사선 세기의 비
ⓐ 1940nm의 반사띠는 물의 봉우리이고 습기 분석에 사용
ⓑ 2100nm의 봉우리는 두 개의 봉우리가 겹친 봉우리로서
→ 하나는 녹말의 흡수이고, 다른 것은 단백질의 흡수
→ 이 영역의 두 파장에서 측정 → 이 화합물들의 각 농도를 정량 가능
* 확산반사 측정기기 시판
→ ⓐ 어떤 것은 몇 개의 간섭필터를 이용하여 좁은 복사선 띠를 제공
ⓑ 다른 것은 회절발 단색화장치를 사용
→ 보통 정량하려는 각 분석 화학종에 대해 두 개 이상의 파장에서 반사도를측정
→ 대표적인 필터형 기기의 계통도
→ 시료 주위에 있는 완전 공모양의 내부벽은 황산바륨과 같은 거의 완전한확산반사 물질로 도포
→ 시료에서 반사된 복사선은 구의 벽에서 여러 번 반사 → 검출기에 도달
→ 기울어진 거울은 시료에서 반사된 복사선과 벽에 반사된 세기 비를 측정하게 함
* 기기의 검정이 매우 중요
ⓐ 예상되는 농도범위의 분석물을 포함하는 분석물 시료 30개 이상을 준비
예) 밀의 단백질 정량: 10∼20% 단백질을 포함한 밀 시료 30∼50개 필요
ⓑ 각 시료는 단백질을 정량하는 표준 Kjeldahl분석법으로 조심스럽게 분석
ⓒ 반사도를 측정하는 시료는 재현성있는 입자크기로 분쇄하여 두 개 이상의파장에서 반사도 측정
ⓓ 분석에 사용되는 최적 파장을 결정하는데는 매우 많은 시간과 노력 소모
ⓔ 측정된 반사도를 단백질 함량 백분율에 관련시키는 식이 개발되고 시험
→ 자세한 검정법은 Honigs 등에 의해 설명
* 근적외선 반사법의 장점
ⓐ 신속성
→ 한 분석법의 모든 실험조건을 결정하는 시간을 제외하고,몇 가지 고체 시료의 화학종들을
분석하는데 수 분내에 완료
→ 상대 정확도 및 정밀도: 보통 1∼2%
ⓑ 시료 준비의 간단함

5) 원적외선 분광법
* 원적외선 영역의 연구
① 무기물 연구에 특히 유용
→ 금속원자와 무기 및 유기 리간드간 결합의 신축 및 굽힘 진동에 해당하는 흡수가 보통
650cm-1이하
(>15μm)의 진동수에서 일어나기 때문
예) ⓐ 중금속의 요오드화물은 100cm-1이하의 영역에서 흡수
ⓑ 브롬화물과 염화물은 더 높은 진동수에서 흡수
→ 금속-유기결합의 흡수진동수는 금속원자와 유기화학종 모두에 의존
② 무기 고체
→ 결정의 격자에너지와 반도체물질의 전이에너지에 대한 유용한 정보 제공
③ 가벼운 원자만으로 구성되어 있는 분자
→ 수소이외 두 개 이상의 원자를 포함하는 골격의 굽힘진동을 갖고 있으면원적외선을 흡수
예) 벤젠 치환유도체는 몇 개의 흡수봉우리를 나타냄
→ 이 스펙트럼들은 매우 특유하고 특정 화합물을 확인하는데 매우 유용
→ 특성 작용기 진동수가 또한 원적외선 영역에서도 존재
④ 기체 분자는 적외선 영역에서 순수한 회전 흡수를 나타냄
→ 분자가 영구 쌍극자 모멘트를 갖고 있으면
→ 예) H2O, O3, 및 AsH3
→ 물에 의한 흡수는 분석에 많은 방해를 준다.
→ 해결책) ⓐ 진공화하는지 또는
ⓑ 적어도 분광기에 다른 기체를 통하여 방지
* Fourier 변환 분광기가 원적외선 영역의 연구에 특히 유용
ⓐ 분산형 기기보다 에너지 면에서 유리 → 스펙트럼 질을 많이 개선
ⓑ 회절발을 이용하면 여러 차수의 회절복사선이 서로 겹침으로 복잡

6) 적외선 방출 분광법
* 가열될 때, 적외선을 흡수하는 분자는 또한 특성 적외선 파장 방출도 가능
방해) 적외선 방출신호의 낮은 신호-대-잡음비
→ 특히 주위보다 단지 약간 높은 온도에 시료가 있을 때
→ 간섭계법을 이용 → 흥미있고 유용한 응용
* 적외선 방출분광법의 초기 응용
→ μg 정도의 농약을 확인하는데 Fourier 변환분광기를 사용
→ 시료를 적당한 용매에 용해 → NaCl이나 KBr 판에 증착
→ 판은 분광계 입구 근처에서 전기적으로 가열
→ DDT, malathion 및 dieldrin과 같은 살충제는 1∼10μg정도 적은 양까지 확인
* 간섭계 기기장치 사용 → 공장 굴뚝으로부터 방출되는 성분을 원격 검출
ⓐ 이 응용들 중 한 가지에서는, 간섭계를 8인치 반사망원경에 장치
→ 공장에서 나오는 매연에 초점을 맞춘 망원경으로 수백 피이트 거리밖에서 CO2와 SO2를 쉽게
검출 가능
ⓑ 미국 Environmental Protection Agency의 원격조정 광학 방출감지기(remote optical sensing of
emissions, ROSE)
→ 30cm 망원경을 사용하여 멀리 있는 공장굴뚝에서 오는 복사선을 수집
→ Fourier 변환 적외선 기기의 간섭계로 들어가게 함

7) 적외선 마이크로분광법(microspectrometry)
* 10∼500μm 범위의 크기를 갖는 시료에 들어있는 화학종의 흡수 또는 반사 스펙트럼을 얻는데 사용
→ 적외선 현미경은 1980년대에 처음 시판
→ 일반적으로 두 개의 현미경으로 구성
ⓐ 일반적인 광학현미경,
→ 적외선으로 연구하게 될 시료 입자나 점을 시각적으로 찾기 위해 사용
ⓑ 적외선 빛살 크기를 시료 크기만큼 작게 할 수 있는 반사 광학장치를갖고 있는 적외선 장치
→ 적외선 장치는 회절발 장치가 아닌 일반적인 Fourier 변환분광계
→ ∵ Fourier 변환분광계가 훨씬 더 감도가 좋기 때문
→ 변환기: 액체질소로 냉각한 MCT(mercury/cadmium/telluride) 광전도 장치
→ 다른 종류의 적외선 변환기보다 훨씬 감도가 좋음
* 적외선 현미경의 사용은 아직은 초보단계
→ 앞으로 많은 응용방법이 개발될 것으로 예상
* 응용
ⓐ ㉮ 중합체 오염물질, ㉯ 중합체 필름의 결함, 그리고 ㉰ 얇은 판 모양의 중합체층들 중 개개 층의
확인
ⓑ 범죄과학에서 섬유, 페인트, 폭발물의 작은 조각시료의 확인
ⓒ 섬유공업에서 단일 섬유특성 확인, 그리고
ⓓ 전자부품에서 오염물 확인 등에 이용
참고 문헌 및 참고 사이트
- 기기분석의 원리, 2000, Douglas A. Skoog지음, 박기채 옮김, 자유아카데미
- 분석화학 기기분석, 2000, 최재성, 동화기술
- 기기분석(완전개정판), 1983, 이대운, 대한교과서
- http://www1.suwon.ac.kr/~choihs/

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적외선,   분광법,   분석기기