일반 화학 실험 - Methyl benzoate의 제조

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일반 화학 실험 - Methyl benzoate의 제조에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

것을 알 수가 있다. 벤조산 20mmol과 반응 할 수 있는 메탄올이 충분한 양이 있기에 벤조산 20mmol이 반응에 참여하여 벤조에이트 20mmol을 만들어 낼 것이라는 것을 예측이 가능하다.
벤조산과 메탄올의 용액에 진한 인산을 넣어 벤조산의 C=O 이중결합의 C의 더 좋은 친전자체로 만들어 친 핵체 메탄올의 OH기의 비공유 전자쌍이 공격을 용이하게 만들어 반응을 촉진시키고 반응의 평형에 도달하게 하기 위하여 3시간동안 reflux를 시킨다. (시간의 제약으로 인하여 실제 실험에서는 1시간 15분가량 reflux)
그후 실온에서 냉각시킨 후 반응에 참여 하지 못한 메탄올과 벤조산을 제거 하기 위해 증류수를 첨가 한다. 물의 극성 성질로 메탄올과 벤조산을 잡아내게 되고 무극성인 벤조에이트는 무극성 CCl4로 녹여서 밀도가 높은 성질로 인해 물과 두층으로 나뉘게 되어 가라앉게 되는데 이 것을 분별 깔때기로 분류를 해준다 .
벤조에이트의 순도를 높이기 위해서 분별 깔때기로 분류를 여러 가지 시약으로 반복 시행후 걸러진 최종적으로 걸러진 물질을 단순증류를 한다.
이번 실험의 수율은 61 . 76%가 나왔고 벤조산과 메탄올의 반응평형 시간에 도달하기 이전에 벤조에이트를 추출을 하였기에 여기서 가장 크게 수율에 영향을 미친 것 같다
separatory funnel안에서 CCl4가 더 완벽한 분리를 할 수 있게 도울 수 있는 이유는 무엇인가?
- 반응 후, 물 속에 반응에 사용되고 남은 Benzoic acid와 인산이 녹게 된다. CCl4는 물보다 밀도가 큰 무극성 유기용매여서 분리된 층의 아래에 존재하게 되는데 이 때, Methyl benzoate를 용해시킨다. 즉 밀도가 큰 용매일수록 더욱 완벽한 분리를 할 수 있겠다.
이 실험에서 다루는 시약중 유독성 시약은 무엇이고 어떻게 다루어야 하는가?
- 디클로로메탄은 마취작용과 발암 가능성이 있는 물질이고, 피부에 닿았을 때 피부에 화학적인 화상을 입힌다. 그리고 본래의 실험에 우리가 직접 사용하지 않았지만 위의 실험과정에 사용되는 사염화탄소는 소량이라도 만성노출이 되었을 때에는 간과 신장에 손상을 줄 수도 있으며, 공기와 빛에 노출되어 산화가 되면 포스겐이라는 맹독을 생성하게 된다. 그래서 CCl4를 보관할 때에는 빛과 산소의 노출을 방지하기 위해 갈색병에 보관해야 한다.
aqueous sodium bicarbonate로 wash하기전에 water wash를 하는 이유는 무엇 인가?
- Ester화 반응이 일어난 후 메탄올과 벤조산 용액 속에는 Methyl benzoate가 되지못하고 남은 benzoic acid와 메탄올, 촉매로 사용된 인산이 남아있다. 이것들을 제거하기 위해서 증류수로 워싱을 했을것이다. aqueous sodium bicarbonate로 워싱하는이유는 차가운물에서 조금녹는 벤조산과 남아있을지 모르는 인산을 제거하기 위해서일것이다.
참고문헌
http://www.nics.go.kr/R_Study/mpaqec/theory/handing/experiment/f-s.htm

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Methyl benzoate,   Methyl benzoate의 제조,   감압증류