Nitration of Methyl benzoate 결과레포트

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목차

1.이 론
1.1.나이트로화합물
1.1.1.지방족 나이트로화합물
1.1.2.방향족 나이트로화합물
1.2.나이트로화 반응
1.3.친핵성 반응
1.4.Nitrobenzene
1.5.Nitration of Methyl Benzene
1.6.증류 (Distillation)
1.7.분액여두 (Sepuratory funel)
1.8.수득률
2.실 험
2.1.실험방법
2.1.1.실험기구
2.1.2.시약
2.2.실험방법
2.3.주의사항
2.4.물리상수
3.결 과
3.1.Raw data
4.고 찰
5.참고문헌

본문내용

때기 사용시, CO2 가 발생하므로 반드시 분액깔때끼를 거꾸로 하여 코크를 열고 내압을 제거하는 조작을 잊어서는 안된다.
가열하는 동안 반응액을 잘 흔들어야 한다.
벤젠 증기가 발생하는 곳에 화기를 가까이 하지 않도록 주의한다.
니트로벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때조심해야 한다.
2.4. 물리상수
Table 3. 물리상수
밀도(g/㎤)
분자량(g/㏖)
비중
Conc-H2SO4
1.39
63
0.6
Conc-HNO3
1.84
98
0.96
Benzene
0.88
78
0.995
Na2CO3
105.98
2.5
-
CaCl2
111
2.15
-
3. 결과 (RESULT)
3.1. Raw data
우선 Conc-HNO3 와 Conc-H2SO4 를 가해주는 것은 NO2+ 를 얻기 위함이다.
Figure 5. Conc-HNO3 와 Conc-H2SO4 의 반응
이후에 Benzene 을 가하게 되면 아래와 같은 반응이 일어나 Nitrobenzene 이 생성 되어진다.
Figure 6. Nitrobenzene 생성반응
반응이 무조건 되는 것은 아니고 dropping funnel 에서 온도를 60℃ 정도를 유지하면서 40분간 반응을 완결시켰다. 플라스크 내의 반응물 중에서 위 층의 액 소량을 물과 섞으면 두개의 층으로 분리가 된다. 두개의 층으로 분리가 되었다면 반응이 일어났다는 것이다. 이 반응물을 실온으로 냉각시키고, 이 반응물에 200mL의 찬물을 붓고 분액여두를 사용하여 윗층의 Nitrobenzene를 분리하였다. Nitrobenzen e이 윗층에 있었던 이유는 황산보다 Nitrobenzene의 밀도가 작기 때문이다. 분리한 nitrobenzene은 75~100ml 물로 세척하면서 산성층과 분리를 시켰다. 이때는 nitro benzene 의 밀도가 물보다 더 크기 때문에 아래쪽에 nitrobenzene이 위치했었다.
이후 5~10% Na2CO3 용액으로 세척하여 유리산분을 중화한 후 다시 물로 세척하였다. 마지막으로 마른 elenmeyer flask에 옮겨 무수 CaCl2 5~10g을 가하여 건조시켜 수분을 제거하면 하얀 반응물이 생기는데 이것이 Nitrobenzene이다.
마지막으로 건조한 Nitrobenzene을 중량하고 증류하여 200~206℃에서 나오는 증류 액을 모아 평량하여 갈색병에 보관해야 하지만 이때 생기는 추가생성물로 인해서 이 과정은 생략하였다.
Figure 7. m-Dinitrobenzene 생성반응
추가 생성물로 생성되는 m-Dinitrobenzene은 반응성이 크고 폭발할 위험성이 매우 크기 때문에 더 이상의 실험은 너무 위험하여 생략하였다.
4. 고찰 및 토론 (DISCUSSION)
이번 실험의 목적은 친전자성 방향족 치환반응의 하나인 Nitration(니트로화)를 알고 Benzene을 HNO3를 혼합하여 H2SO4를 촉매로 하여 적절한 반응조건과 절차를 거쳐 Nitrobenzene을 합성하는 것이었다.
삼구 플라스크에 HNO3과 H2SO4의 적절량을 혼합한 후 Benzene을 Dropping funnel을 이용하여 소량 씩 첨가하고 준비해놓은 가열기에 반응물을 놓고 환류냉각기에 찬물을 통하면서 60℃에서 약 40분간 가열하여 반응을 시켰다. Nitrobenzene이 합성되었는지는 물과 섞어 두층으로 분리되는 것으로 합성이 일어났는지 알 수 있었다. 합성된 Nitrobenzene을 물로 세척하고 Na2CO3 으로 세척하여 불순물 및 수분을 제거하고, 마지막으로 무수 CaCl2 을 이용하여 Nitrobenzene에 있을 수 있는 수분을 제거하여 Nitrobenzene 을 건조시켜다.
실험을 끝까지 완료하고 싶지만 반응물을 건조제로 수분을 제거한 후에 200~206℃에서 나오는 증류액을 모을 때 여기서 추가생성물로 생성되는 m-Dinitrobenzen e이 반응성이 크고 폭발할 위험성이 매우 커서 그 이후 실험은 생략할 수 밖에 없었다. 그래서 이번 실험은 Nitrobenzene의 합성과정을 이해하는데 그 주목적을 두었다.
5. 참고문헌 (REPERENCE)
1. http://orgchem.colorado.edu/equipment/glassware/sepfun.html
2. http://100.naver.com/100.nhn?docid=156499
3. http://www.chonnam-sh.hs.kr/~chemistry/고등과학자료
4. 유기화학 제7판, 사이플러스, John McMurry, 501~543, 2008

키워드

Nitration of Methyl,   나이트로화,   반응