[물리실험] X-선 회절에 의한 결정구조 분석

소개글

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목차

실험제목: X-선 회절에 의한 결정구조 분석

실험목적

이론
1. X선의 발견
2. X선의 발생
2.1 진공관형 X 선원
2.2 연속 X선
2.3 특성 X선
3. X선과 물질의 반응
3.1 자유전자에 의한 X선 산란
3.2 원자에 의한 X선 산란
3.3 X선의 흡수
4. 결정에 의한 X선 회절
4.1 회절 기하
4.1.1 Bragg 법칙
4.1.2 역격자에 의한 회절 조건
4.1.3 라우에 식과 에발트 작도
4.2 회절 강도
4.2.1 구조 인자
4.2.2 원자 모양인자
5. X선 회절 실험
5.1 X-선 회절실험의 특징
5.2 X-선 회절계의 일반적인 구조

X-선 회절실험 준비요령 및 주의사항

X-선 회절 분석 시 주사 회전축에 따른 차이

실험기구

실험방법

참고문헌

본문내용

이루는 각도를 라고 할 때, X-선원과 검출기가 이루는 각도가 항상 2를 이루는 측정방법을 말한다. 2의 범위만 입력하면 의 범위는 자동적으로 2의 1/2로 정해진다. 예를 들어 2=20°-60°를 입력하면, 가 10°부터 1° 이동하여 11°가 되면, 2는 20°부터 2°를 이동하여 22°가 되고, 가 30°가 되면 2는 60°가 된다. 이 경우에는 Bragg's law에 의해 시편 표면에 평행한 결정면만 회절에 기여한다.
(1) 다결정 시편 : 분말 시료와 같은 다결정 시편은 아래 그림과 같이 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
다결정 시편의 회절 도형
(2) 단결정 시편 : Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지고 있기 때문에 아래 그림과 같이 그 결정면의 회절 선만 크게 나타나게 된다.
단결정 시편의 회절도형
(3) 방향성을 갖는 시편 : 방향성을 갖는 시편은 박막을 제조하는 경우나 압연하는 경우에 종종 발생하게 되는데, 이때는 다결정 시편과 단결정 시편의 혼합으로 생각할 수 있고, 방향성의 정도에 따라 혼합비가 달라진다고 할 수 있다. 상대강도의 값을 비교함으로써 방향성의 정도를 비교할 수 있다. 아래 그림은 (100) 방향성을 가진 시편의 회절 패턴을 나타낸다.
(100) 우선 방향성을 가진 시편의 회절도형
b. 2 축으로 주사 (Fixed - scan)
위 그림과 같이 X선원과 시편이 이루는 각도를 로 일정하게 고정하고 X선원과 검출기가 이루는 각도 2만을 변화시켜 주는 측정 방법이다. 예를 들어 =2°, 2=20°- 60°를 입력하게 되면, 시편은 2°로 일정하게 유지하면서 검출기만 20°부터 60°까지 측정한다. 이 방법은 아래그림과 같이 얇은 박막을 측정하는 경우에 X-선이 박막에 맞는 양을 늘려주기 위해서 사용하게 되는데, 이 경우에는 방향성을 알 수 없다. 이 방법을 사용하면 단결정 기판에서 나타나는 강한 기판 peak로부터 검출기를 보호할 수 있다.
박막 측정을 위한 2 주사법
c. 축으로 주사 (Fixed -2 scan, Rocking-curve)
다음 그림과 같이 X-선원과 검출기의 각도를 2로 일정하게 고정시키고 시편을 의 위치부분에서 변화시켜 주는 방법이다. 이 방법은 시편의 방향성의 정도를 알아보는 방법으로 rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. 그러나 이 방법으로는 박막이 우선방위 성장을 한 것인지 epitaxial 성장을 한 것인지 알아볼 수 없으며, 이를 알아보기 위해서는 pole-figure를 측정하여야 한다.
d. - 축으로 주사
근본적으로 -2축으로 주사하는 것과 같은 방법이다. 그러나 이 방법에서는 시료는 움직이지 않고, 아래 그림과 같이 X선원과 검출기가 시편에 대해 - 로 움직인다. 이 방법은 분말이나 액상 시료를 측정할 때 시료가 흘러내리지 않도록 할 수 있다는 장점이 있다.
실험기구
X-ray apparatus …………………………………… 554 811
End-window counter for x-ray radiation ………… 559 01
LiF and NaCl monocrystal for Bragg reflection…… 554 77
PC with Windows 9x/NT
실험방법
주의 : NaCl과 LiF 결정은 흡습성이 강하고, 상당히 무르기 때문에 건조한 곳에 보관하는 것이 좋다. 만약 측정비율이 너무 낮으면, target과 sensor사이 거리를 줄일 수 있다. 하지만, 거리가 너무 작아지면, goniometer의 각 분석이 더 이상 충분하게 측정되지 못할 것이다.
a. LiF 결정의 Bragg 반사
1) Target 판 위에 LiF결정을 올려 놓고 고정시킨다.
2) Tube high voltage는 U = 35.0kV , 그리고 방출 전류는 I = 1.00mA로 놓는다.
- 측정 시스템의 zero position을 결정
3) Coupled scanning mode에서 'ADJUST' 셔틀을 사용하여 약 10.2°로 target을 정한다.
4) Tube high voltage인 HV on/off 스위치를 누른다.
5) Target 위치를 고정하고, sensor scanning mode에서 Ka선의 첫 번째 반사 최대값에 따른 측정비율 최대값을 찾는다.
6) Sensor mode에서의 최대 측정 비율 위치를 고정시키고, target mode에서 측정 비율 최대값을 찾는다.
7) Sensor와 target mode사이에서의 값들을 확인한다.
8) Coupled scanning mode에서 10.2°로 target을 움직인다.
9) "측정 시스템의 zero position"으로써 target과 sensor의 위치를 저장한다. (이는 TARGET, COUPLED, 그리고 LIMITS스위치를 동시에 누름으로써 가능하다.)
- 회절 스펙트럼 측정 및 기록
10) 소프트웨어 "X-ray Apparatus"를 시작한다. 장치가 올바르게 연결되어 있는지 확인 후, F4키를 눌러 초기화한다.
11) 정한 각도마다 측정 시간을 t = 10s로 정하고 측정 단위각도 구간을 =0.1°로 정한다.
12) COUPLED키를 누름으로써 target과 sensor의 연결이 로 되게 한다. 그리고 target각도의 범위가 4°~34°로 정한다.
13) SCAN키를 누르면 측정을 시작하고, PC에 정보가 전송된다.
14) 측정이 끝나면, 적당한 이름으로 측정값을 저장한다.
b. NaCl 결정의 Bragg 반사
- LiF결정의 과정과 같으며, 다만 다음 과정에서 다른 범위를 정해 준다.
3)에서 target의 각도를 약 7.2°로 정한다.
12)에서 target각도의 범위를 4°~24°로 정한다.
참고문헌
결정학 개론 / 정수진 / 1997 / 양조출판사
고체물리학 / Charles Kittel / 우종천외 옮김 / 1997 / 범한서적
X선 과학과 응용 / 구양모, 신수남 / 2000 / 도서출판 아진
http://www.leybold-didactic.de/phk/a.asp?a=554811&L=2

키워드

회절,   X선,   X선 회절,   결정구조,   결정구조분석,   전자기파,   X,   방전관