증류탑 실험 보고서

목차

실험제목

실험목적

실험 이론

실험 방법

기구 및 시약

실험결과

토의 및 결과

결론

참고문헌

본문내용

험시간은 공급액 펌프가 가동된 시간을 기준으로 4시간(+-1시간)동안 한다.
⑫ 실험이 끝나면 각 장치의 조절손잡이를 0으로 하고 장치의 전원을 OFF로 한후 냉각 수를 멈추고 각 재비기와 탱크에 남아있는 혼합물을 버린다.
2) 전환류
① 장치의 밸브가 모두 잠겼는지 확인하고 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.
② 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한 후 메 탄올과 증류수를 각각 1리터씩 혼합하여 넣는다.
③ 냉각수를 응축기로 보내고 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.
④ 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인한 뒤 초시계와 메스실 린더를 이용하여 유량을 측정한다.
⑤ 환류 펌프를 작동시키고 응축액 전부가 환류되도록 한다. 환류펌프의 조절손잡이를 이 용하여 유량조절을 하고 세밀한 조정을 위하여 오래 공급이 멈추는 일이 없도록 한다.
⑥ 일차적 유량 조절이 끝난 후 30분 정도 후 각 부분의 유량을 재확인하고 변동사항이 있을시 재조절 한다.
⑦ 냉각수의 유량을 체크한 뒤 유량조절을 한다.
⑧ 1시간 뒤 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정한다. 이때 탑의 상하부 생성물의 샘플을 채취하여 그 농도를 측정하며 장치의 각부분 온도를 측정한다.
⑨ 실험이 끝났으면 장치 각 조절손잡이를 0으로 하고 모든 장치의 전원을 OFF로 한다.
⑩ 냉각수를 멈추고 각 탱크와 재비기에 남은 혼합액을 제거한다.
7. 실험 결과
1) 검량선 작성
Name
Weight 1st
Weight 2nd
Weight 3rd
Weight Ave
0 W%
0.998
0.996
0.997
0.997
50 W%
0.895
0.892
0.893
0.893
100 W%
0.791
0.790
0.787
0.789
시간(min)
20
40
60
탑상부
온도(℃)
64
65
66
탑상부 응축액
유량(ml/min)
8.6
9.35
9.03
탑상부 생성물
무게(-비중병)g
137.3
159.6
133.4
mol%
86
88
89
환류액
유량(ml/min)
4.7
4.9
4.7
재비기
온도(℃)
79
80
79
탑하부 생성물
무게(-비중병)
140
161.3
137.7
mol%
8.9
8.5
8.1
2) 실험 데이터
3) 이론 단수 계산
① 환류비 R=L/(V-L)
② 탑 상부 생성물의 농도: XD = 0.88
③ 탑 하부 생성물의 농도: XB = 0.119
④ 정류부 조작선의 Y절편:
⑤ Operating Line: 점를 지나고 절편이 인 직선
= D(0.88,0.88) , y절편=
의 직선
⑥ Feed Line: 점 를 지나고 기울기가 인 직선
= F(0.5,0.5) , q=1 (공급액이 포화액체)
y = 0.5 인 직선
⑦ 이론단수 작도
이론단수: 5
4) 단효율 계산
8. 고 찰
이번 증류탑 실험은 복잡한 증류장치를 처음 접해보았을 뿐 아니라 탑 상하부의 생성물과 응축액과 환류액등의 유량과 온도 그리고 몰농도 등 여러 가지를 동시에 세밀하게 측정하고 유지시켜야 했기 때문에 많은 어려움이 있었고, 여러번의 실수로 인한 재실험으로 실험시간도 매우 길어졌다. 결과적으로 탑상부 응축액의 유량과 탑상하부 생성물의 농도, 그리고 환류액의 유량을 측정한 값을 바탕으로 조작선과 Operating Line, Feeding Line을 그려 이론단수를 작도해본 결과 위의 그래프에서 보는 것처럼 실제단수는 7단인데 반해 이론단수는 5단이 나와 71.4%의 단효율이 측정되었다.
실험시 단효율이 높게 나오지 않은 이유에 대하여 생각해보고 우리가 계산한 조작선과 참고자료에서의 문헌값과 비교해본 결과 약간의 차이가 있었다. 오차에 대해서 생각해 본 결과 실험 방법론적에서 생겨난 오차와 실험 과정에서의 오차로 나누어 생각할 수 있었는데, 먼저 실험 방법에서 응축액과 환류액의 유량측정시 메스실린더와 초시계를 가지고 각각의 시간에 나온 부피를 측정했는데 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 정확한시간을 측정하기 힘들었고 또한 메스실린더로 부피를 측정할 때 응축액받이에서 응축액을 빼내어 측정하였는데 빼내는 도중에도 응축과 환류는 계속적으로 일어나기 때문에 정확한 유량 측정이 불가능 했다. 그리고 환류비를 0.8로 일정히 유지시켜야 하는데 우리가 조작법에 익숙치 않아서 일지도 모르겠지만 2차성분계로 이루어진 혼합물질을 증류시켜 수치적으로 일정히 환류시킬수 있는 방법을 알 수 없었다. 대충 눈짐작으로 맞추었지만 이 역시 오차의 범위에 해당될 수 있다.
실험과정 중에서 발생한 오차 중에는 계속적인 실험실패로 인하여 처음의 메탄올과 증류수의 혼합 공급액이 모두 사용되어 중간에 계속적으로 공급해주었는데 이때에도 온도변화가 발생하지 않는 범위에서 계속적으로 정상상태를 유지했어야 했는데 그 부분에서 오차가 발생했고 공급액의 재공급과정에서 밸브를 개방할 때 안에 가열되어 증기가 밸브 밖으로 빠져나왔다. 냉각수의 공급 또한 온도가 높아지지 않도록 계속적으로 원활히 공급되어야 했는데 도중에 다른조에서 기기세척 및 실험을 하다가 실수로 밸브를 건드려 냉각수의 공급이 일정히 이루어지지 않았다. 그리고 보다 더 정확한 측정을 위해서는 이번 실험에서처럼 20분 단위가 아닌 더욱 넓은 범위에서 오랫동안 실험을 하면 좀 더 정확한 측정치가 나왔을 거라고 생각된다.
이번 실험을 통하여 증류의 기본원리와 기기조작법에 대해서 더욱 폭 넓게 알 수 있었는데휘발성 높은 메탄올이 증기가 각 단을 올라가기 때문에 탑상부에서는 메탄올의 농도가 상대적으로 높고 탑하부에서는 휘발성이 약한 증기의 농도가 높을 것이고, 메탄올은 접촉을 최대화하여 연속적인 분리효율을 높일 수 있고, 그러므로 단위 개수가 많을수록 그리고 생성물을 계속적으로 재순환시킴으로 해서 더욱 높은 효율을 얻을 수 있을 것이라 생각할 수 있었다.
9. 참고 문헌
① 화공단위조작/ 대웅/ Christie J. Geankoplis/ p722~733
② 단위조작 실험/ 경남대학교 출판부/ 김학준/ p163~170
③ 단위조작/ McGraw Hill/ Warren L. McCabe 외 2명/ p567~569

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