물리화학실험_7주_고체 시료의 IR(적외선 흡수 분광법) 측정 및 스펙트럼 분석

소개글

물리화학실험_7주_고체 시료의 IR(적외선 흡수 분광법) 측정 및 스펙트럼 분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

예비:
1. 실험 제목
2. 실험조 및 실험자
3. 실험 목적
4. 실험 이론 및 배경
5. 장치 및 시약
6. 실험 방법
7. 참고 문헌

결과:
1. 실험 제목
2. 실험조 및 실험자
3. 실험 결과
4. 토의 및 고찰 (실험 기본 이론+토의/고찰)
5. 참고 문헌

본문내용

-N-H,
1450~1550nm : 강- 1560-1510: N=O, 1650-1500: R-N-H, 1350-1470: CH2/CH3, 1500-1600: C=C,
1370~1420nm : 강- 1400-1000: C-C/C-N, 1480-1350: R-C-H, 1330-11430: O-H,
1350-1470: CH2/CH3,
1300~1350nm : 중- 1370-1330: N=O, 1400-1000: C-C/C-N, 1210-1320: O-C, 1330-11430: O-H,
1250nm : 약- 1400-1000: C-C/C-N, 970-1250: C-O, 1210-1320: O-C,
1200nm : 강- 1400-1000: C-C/C-N, 970-1250: C-O,
1150nm : 강- 1400-1000: C-C/C-N, 970-1250: C-O,
1050nm : 중- 1400-1000: C-C/C-N, 970-1250: C-O,
950nm : 약- 1000-680: R-C-H, 880-995: =C-H/=CH2,
800nm : 약- 800-700: C-Cl, 1000-680: R-C-H, 690-900: C-H/C=C,
750nm : 강- 800-700: C-Cl, 1000-680: R-C-H, 690-900: C-H/C=C,
600~650nm : 약- 650미만: C-Br/C-I, 600-700: C-H,
500~600nm : 약/중- 650미만: C-Br/C-I,
4. 토의 및 고찰
분자에 중간 영역 적외선에 해당하는 빛을 쬐어 주면, 이것은 파장의 에너지가 낮기 때문에,
UV-Vis 흡수와 같이 원자 내 전자의 전이 현상을 일으키지 못하고, 대신 분자의 진동, 회전 및 병진등과 같은 여러 가지 분자 운동을 일으키게 되고, 이 때 각각의 분자 진동에 의해 특성적 흡수 스펙트럼이 나타나는데, 이것을 분자 진동 스펙트럼, 또는 적외선 스펙트럼(IR spetrum)이라 한다. IR 스펙트럼은 광학 이성질체를 제외하고는 동일한 조건 하에 물질마다 상이하므로, 이러한 물질 개개의 특성적인 IR 스펙트럼을 잘 해석하면 여러 가지 미지 물질의 확인은 물론 분자 구조도 추정할 수 있다.
다만 IR 스펙트럼은 물질마다 독특한 흡수 피크를 나타내기 때문에 대단히 복잡하고, 이들 각 피크를 모두 해석한다는 것은 대단히 어렵고, 시료의 구조 확인에 쓰이는 특징적인 흡수 피크 또한, 해당 작용기가 같은 분자 안에 있는 다른 원자나 작용기에 의한 진동과 상호 작용을 일으킬 수 있기 때문에 항상 일정하지 않고 변할 수도 있다.
이처럼 사전 정보가 거의 없는 미지 시료에 대한 구체적인 분석은 해당 물질의 IR 스펙트럼만으로는 곤란하므로, 확인에 도움을 줄 수 있는 여러 가지 실험적 자료를 추가적으로 이용하는 것이 좋다. 즉, 원소 분석과 분자량을 측정을 통해 분자식을 구하고, 끓는점, 녹는점, 선광도 및 특수한 시약과의 반응성 등과 같은 물리 화학적 성질을 측정, 비교함과 동시에, NMR, UV-Vis, MS 등의 스펙트럼을 함께 이용하면, 더 정확한 분석이 이루어질 수 있다.
이번 실험에서 측정한 미지 고체 시료의 IR 스펙트럼도 마찬가지로, 실험에 쓰인 시료가 1,1'-Diethyl-4,4'-carbocyanine Iodide 와 1,1'-Diethyl-2,2'-carbocyanine Iodide 중 하나라는 것을 실험 전 미리 알고 있었기에, 시료의 IR을 표준 스펙트럼, 즉 1,1'-Diethyl-4,4'-carbocyanine Iodide 와 1,1'-Diethyl-2,2'-carbocyanine Iodide 의 IR의 특징적인 흡수 파장대와 비교 분석하여, 비교적 쉽게 시료에 대해 알 수 있었다.
다만, 고체 시료의 IR의 경우, 1,1'-Diethyl-4,4'-carbocyanine Iodide의 IR과는 달리, 2300~2400
nm 부근에서 특이한 스펙트럼을 나타나는 등 약간의 차이가 보이는데, 이것은 실험 과정에서 발생한 몇몇 오차 원인들 때문이라 생각된다.
즉, KBr 박막 disk를 만들 때, 공기가 유입되면 빛의 산란을 일으킬 수 있기 때문에 진공 중에서 만들어야 했으나 그렇지 못했고, 박막 제조에 쓰인 KBr은 수분에 취약하므로 수분 제거에 주의를 기울여야 했으나, 이 또한 효과적으로 이루어지지 못했다. 또한 분광기를 오랫동안 사용하면 기기 자체의 오차와 조작 및 측정 조건의 불균일성 때문에 스펙트럼의 위치가 원래의 자리로부터 벗어나는 경우가 생기기도 하므로, 흡수 피크의 정확한 위치를 보정해 줄 필요가 있었다. 마지막으로 IR 측정 후, 수증기나 이산화탄소 피크를 수정해줘야 했으나, 이러한 과정이 빠졌었다.
5. 참고 문헌
물리화학실험, 이문득, 자유 아카데미, p189~194 / p287~290
기기분석화학, 이문득, 자유 아카데미, 1997, p147~189
http://www.chemexper.com
http://chemistory.tistory.com
http://www.kosha.net/index.jsp (MSDS)
http://mslab.polymer.pusan.ac.kr/sub4/index.html (고분자 정보)
http://blog.daum.net/sungjico/6909547 (폴리스티렌)
http://tong.nate.com/wintenbaum/46722875 (폴리스티렌)
http://100.naver.com/100.nhn?docid=105058 (아세토나이트릴)
http://www.cheric.org (화학공학연구정보센터)
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_disp.cgi?sdbsno=5220
(cryptocyanine: 1,1'-Diethyl-4,4'-carbocyanine Iodide)
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_disp.cgi?sdbsno=5219&lang=eng (pinacyanol iodide: 1,1'-Diethyl-2,2'-carbocyanine Iodide)

키워드

고체 시료의 IR,   적외선 흡수 분광법,   스펙트럼 분석,   IR,   IR의 원리