가스 크로마토그래프[gas chromatograph]

목차

◆ 실험 목적

◆ 실험 이론

◆ 실험 장치

◆ 기기의 특성

◆ 실험 방법

본문내용

온도와 관련시키는 단지 실험 파라미터에 지나지 않는다고 지적하고 있다.
활성화에너지는 서로 다른 여러 온도에서 반응을 행함으로써 실험적으로 구해진다. 위 식에 자연로그를 취하면 다음과 같다.
-
으로부터 를 (1/T)에 대하여 그리면 직선이 되며, 그 기울기는 활성화 에너지가 됨을 알 수 있다.
② 충돌이론
이분자 반응의 경우
③ 전이상태이론
■ 반응속도상수(k) - Ⅰ
PFR에서 양론식과 반응속도 식을 조합하면
여기서 , 이므로, 다음과 같이 된다.
위 식을 정리하고 적분구간을 전화율로 하여 적분한 식은 아래와 같다.
= k τPFR
∴ 반응기로부터의 배출농도 와 관형반응기의 공간속도만 알면 왼쪽 항을 적분하여 속도상수(k)를 알아낼 수 있다.
◆ 실험 장치
Flame Ionization Detector
◆ 기기의 특성
편리한 컨트롤
- 모든 기능을 내장된 제어 모듈 또는 Autochro Data System으로 제어 가능
- APC 기본 시스템으로 유량 및 유속 조절
APC (Advanced Pneumatic Control)
- GC 분석시 사용되는 기체의 압력과 유량을 전자 제어 방식으로 제어하여
정확성과 재현성을 향상
경제성
- 시간 제어 : 기기의 자동 켜짐/꺼짐시간 입력 기능
- 가동시간 제어 : on-line 기능으로 자동 분석 (최대 9999회)
- 기체 절약 기능
신뢰성 확보
- 정확한 유량 제어 (APC)
- 재현성 있는 유량 조절 가능
안전 기능
- TCD 셀의 보호를 위해 reference와 sample의 flow를 확인 후 detector "On"
- FID 온도 설정 후 자동 점화 작동 : FID 사용시 자동 점화가 "OFF"면 자동으로
Air/H2 Flow 차단.
◆ 실험 방법
1.GC의 전울을 공급하고 Detector 및 Oven 의 온도를 설정하여 안정화 한다. -4시간이상소요됨
-Oven 50℃, Injector 200℃, Detector 200℃
실험 1 GC calibration
1.보정 완료된 MFC를 사용하여 전화하지 않은 공급물 CH4, 1-butene를 1:1, 2:1, 1:2 몰비로 혼합한다. 일정한 GHSV 조건에서 반응기를 우회하여 GC로 공급후 주입된 시료의 분석 결과를 사용하여 GC를 검량한다.
실험 2. 활성화 에너지
2. 촉매 0.5g을 반응기에 내장한 후 1% n-butene/balanced 반응 시료를 분장 20 보내서 steady state로 유지한다.
3. 반응기의 온도를 30, 50, 70 ,90, 110 ℃ 까지 승온하면서 각각의 반응 온도에서 정상조건에서의 수율을 측정하기 위하여 반응후의 시료용 gas syringe로 채취하여 FID GC에 l 씩 주입하여 분석한다.
4. 전환율 및 선택도를 온도의 함수로 도시한다.
5. 반응 활성화 에너지를 도표로부터 계산한다.
실험3. 반응차수
1. 촉매 0.5g을 반응기에 내장한 후 보정 완료된 MFC를 사용하여 전화하지 않은 공급물 1% n-butene/balanced , 100% 공급 시료를 1:1, 2:1, 1:2 몰비로 혼합한다. 일정한 ghsv 조건에서 공급물 총량을 분당 20 보내서 steady state 로 유지한다.
2. 반응 후의 생성물을 GC로 공급후 주입된 시료의 분석 결과(gas chromatogram)를 사용하여 반응차수를 계산한다.
3. 반응기의 온도를 110℃ 까지 유지하면서 정상조건에서의 수율을 측정하기 위하여 반응후 시료를 gas syringe로 채취하여 FID GC에 10l 씩 주입하여 분석한다.
4. 전환율 및 선택도를 온도의 함수로 도시한다.
5. 반응 활성화 에너지를 도표로부터 계산한다.

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