[논문]FeS2양극 2차전지의 분말 입자 크기에 따른 전기화학적 특성에 대한 연구

목차

Ⅰ. 서론 2

Ⅱ. 이론적 배경 7
1. 전지의 정의 7
2. 전지의 종류 7
3. 이차 전지의 종류 및 특성 8

Ⅲ. 실험방법 11
1. 황화철 분말의 제조 11
1) 공침법에 의한 황화철 분말의 제조 11
2) 자연 pyrite 분말을 사용한 전극의 제조
2. 리튬/황화철 전지 제조 11
1) 리튬 전극 11
2) 황화철 음극 제조 11
3) 전지조립 12
3. 리튬/황화철 전지 사이클 실험 12
4. 특성 조사 13
1) FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) 13
2) XRD (X-ray Diffraction) 13
3) DSC (Differential Scanning Calorimetry) 13
4) CV(Cyclic Voltammetry) 13
5) Cycle Test 13

Ⅳ. 결과 및 고찰 14
1. 황화철의 물리적 특성 14
2. 황화철의 전기화학적 특성 19

Ⅴ. 결론 21

본문내용

탄소재료와 혼합 후의 황화주석 분말의 입자 크기와 표면형상을 관찰하기 위해 Philips XL30 SFEG(Netherland)을 사용하였다. 또한 제조된 황화철 전극의 표면형상 및 충·방전 후의 전극 변화를 관찰하였다. 시편의 전처리로 금을 시편 표면에 코팅하였다.
2) XRD (X-ray Diffraction)
원재료와 제조된 황화철 분말의 결정구조를 관찰하고자, RINT2500V(Rigaku Co.)를 사용하였다. X-ray 회절시험은 Cu-K 선을 사용 하였으며, 10~70˚의 2θ의 범위를 2˚/min의 주사속도로 실시하였다.
3) CV(Cyclic Voltammetry)
충·방전 시 전극의 산화·환원에 의한 전기화학적인 거동을 확인하고자, WBCS3000(WonA Tech Co.) 장비를 사용하여 순환전압전류법을 실시하였다. 0.8~3.2V의 전압범위에서 0.1mV/s의 주사속도로 실시하였다.
4) Cycle Test
아르곤 분위기의 글로브박스에서 stainless steel 재질의 Swagelok에 전극을 적층하여 조립된 전지를 실온에서 WBCS3000 (WonA Tech. Co.)을 사용하여 전지의 충·방전 및 사이클 수명 실험을 실시하였다.
황화철 전극의 물리적 특성을 조사하기 위하여, FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy), X-ray 회절 분석(XRD), 시차주사열분석(DSC)\, 입도분석(PSA)을 실시하였으며, 전기화화적 특성 평가를 위해FeS2를 양극물질로 Li 금속을 음극으로 사용하여 전지를 조립하고 순환전압전류법과 충·방전 실험을 하였다.
5) EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)
주사전자현미경으로 관찰한 충방전 전후의 전극 표면의 원소 분석 및 분포경향을 관찰 하고자, Jeol사의 JEM-5600을 사용하였다.
Ⅳ.결과 및 고찰
1. pyrite 전극의 물리적 특성
2. pyrite 전극의 화학적 특성
중량에 따른 전류밀도의 변화
890mAh/g *50/100 * 1.3g * 0.5 = 289.25mA
890mAh/g *50/100 * 1.6g * 0.5 = 356.00mA
xrd
6H PYRITE + AB분말
cycle voltage test (V) - mAh/g
fig .
capacity - cycle number
Ⅴ결론
리튬/황화철 전지의 물리적 혹은 전기 화학적 특성을 조사하기 위해 CV와 Cycle test를 시험을 하였다. 이후 6H, 12H, 18H 볼밀링 실험을 통해 만든 재료를 SEM으로 찍어 분산도를 조사했으며, 전기화학적 특성을 해석 해본 결과
리튬/황화철 전지를 제조 사이클 특성 등을 조사 하였다. 본 실험을 실시한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
X-ray 회절 시험의 경우 열처리 전보다 열처리 후의 피크가 더욱 선명 하고 좁은 범위 내에서 관찰 되어 진다. FeS2 분말을 이용한 양극물질의 이론용량과 실험값은 차이가 났다. 하지만 볼밀링 시간에 따라서 입자의 미세화의 차이가 났으며 이것은 전극에서 분산도를 좋게 하고 사이클 특성을 좋게한다.
볼밀링 전의 경우 피크와 일치하며 열처리 후의 경우 65-0395 hexagonal상과 일치하고 있다.
주사 전자 현미경 측정 결과 볼밀링 전보다 볼밀링 후가 입자가 더욱 고르게 분포 하는 것을 볼 수 있었다. EDS측정 결과 열처리 전 황화철의 경우 소량의 불순물이 발견 되었으며 열처리 후 황화니켈의 경우 불순물 피크가 개선된 것을 볼 수 있었다. 전체 적으로 볼밀링 시간이 길때 물리적 특성이 크게 향상되었음을 볼 수 있다.
방전 그래프 상에서 열처리 전의 경우 초기 구간에서 포텐셜의 급감을 보이며 첫 사이클과 둘째 사이클 간의 용량 차이가 크게 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 사이클 그래프 상에서도 열처리 전의 경우 초기 용량은 높았으나 2사이클 이후 용량의 급격한 감소를 보이고 있다. 반면 볼밀링 18H의 경우 CV그래프 상에서 산화 또는 환원 반응이 안정 적이며. 초기 포텐셜의 감소가 완만하며 사이클 그래프 상에 용량감소도 볼밀링 시간이 길수록 줄어들고 있음을 확인 할 수 있으며, 이로 볼 때 볼밀링 시간이 길수록 전기화학적 특성이 좋음을 알 수 있다.
참고 문헌
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11. 변수일. 1997. 배터리의 기초와 실제. 다성 출판사, 127-254

키워드

양극,   2차전지,   분말,   입자,   화학적,   특성