분석화학 실험 - 음이온, 양이온 정성분석

소개글

분석화학 실험 - 음이온, 양이온 정성분석에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

도 침전이 되는 것이다.
시험관2에서 NH4Cl을 넣어준 이유는 FeCl3를 만들어 Fe(OH)3의 앙금을 만들어주기 위해서이다. 시험관 1과는 다른 방법으로 만들었다. 이것은 HCl에서 이 앙금이 양쪽서이 아니라는 것을 확실히 보여준다. 그 이유는 강산에서는 침전이 안 되기 때문이다.
시험관 3과 4에서는 Fe(CN)6 2- 와 Fe(CN)6 3- 인지에 따라서 용액색이 변하는걸 관찰할 수 있었다.
시험관 5와 6에서는 위에서 말한 수산화물 Al(OH)3가 양쪽성이라는것을 보여주는데 그 이유는 NaOH, HCl 둘 다에서 앙금이 녹은 것을 관찰했기 때문이다.
시험관 7에서 Al(OH)3침전과는 다르게 핑크색 침전이 눈에 띄었다. 이는 Aluminone을 넣어서 생긴 침전이라고 추측 할 수 있는데 이는 실제 실험에서 시료중의 알루미늄을 확인 하기위하여 젤라틴모양의 수산화물을 물에 녹인 침전의 Aluminone시약을 가하여 쓰이고 있다. 원리는 Aluminone시약이 Al(OH)3에 붙어서 생기는 lake때문이라고 한다.http://krdic.naver.com/search.nhn?query_euckr=%C5%A9%B7%D2%BB%EA%B9%D9%B7%FD
시험관 8,9,10을 통하여 식 29,30을 보면 알 수 있듯이 침전물 Cr(OH)3를 만들었다면 이 앙금은 NaOH, NH4OH에 의해 녹지만 HCl에 의해서는 CrCl3이 생성 되 안 녹는다는 것을 알 수 있다. 하지만 우리 실험결과는 반대로 나왔는데 그 이유는 정성분석이기 때문에 사실 육안으로 관찰해야 하는데 이를 제대로 자세히 관찰을 못한 것 같다.
마지막으로 시험관 11에서는 H2O2를 넣어 줬는데 그 이유는 Cr(Ⅲ)가 CrO4 2-로 산화가 되어 용액 속에 녹아있게 되기 때문이다.
사진첨부
3.4) 음이온의 각개반응
시험관
관찰내용
반응식
1
변화가 없다.
K2CrO4 + Ba(NO3)2 → KNO3 + BaCrO4↓(식38)
2
K2CrO4를 몇 방울 넣어주면 처음엔 남색 색소가 내려오더니 기포가 발생하면서 초록색으로 변하였다. 투명색 층과 초록색 층으로 나뉘어지고 몇 방울 더 넣어주자 초록색과 파란색 층으로 분리 되었다. 흔들어주니 파란색 층이 없어지고 초록색 층과 투명색 층이 생겼다.
3
흰색침전이 생겼다.
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NANO3 (식39)
4
변화 없다.
2NaCl + Pb(OAc)2→ 2NaOAc+PbCl2 (식40)
5
갈색 침전이 생겼다.
KMnO4 + NaCl → KCl + NaMnO4↓ (식41)
6
자주색으로 변하였는데 묽은 황산을 넣어주자 기포가 발생하였다.
7
d-NH₄OH를 열 방울 정도 넣으니까 앙금이 조금씩 녹기 시작했다. d-HNO₃를 가하니 우유처럼 용액이 변했다. 시간이 지난 후 앙금의 색이 약간 회색빛을 띄는 입자가 고운 앙금으로 변했다.
음이온의 각개반응에서 시험관 1을 살펴보면 우리가 실험 할 때는 분명히 앙금을 보지 못했고 실험 책에도 원심분리 하라고 나와 있지 않아서 앙금이 안 나오는 반응이라고 생각했는데 반응식을 보면 BaCrO4의 앙금이 침전이 되어야 한다. 실험할 때 관찰하지 못한 이유는 노란색 시약을 넣어서 노란색이 돼서 앙금이 생기지 않았다고 생각 한것같다.
시험관 2에서 시험관을 흔들어 주었을 때 물 층이 많이 생기면 안되는데 우리조의 시험관은 물층이 많이 생겼다 그 이유는 실험이 잘못 됐다기 보다 H2O2와 묽은 황산 ether의 양을 많이 해서 비교적 물 층이 많이 나왔다고 생각한다.
시험관 3,4,5는 양이온반응의 역반응이라고 생각하면 편하다. 시험관 4에서는 불투명할 액체일 뿐 침전은 없었는데 이는 다음 반응식을 통해 알 수 있듯, PbCl2의 앙금이 생성 되 물에 녹아 안 보이는 것으로 생각된다.
시험관 5에서는 사실 과망간산나트륨이 침전되어 자주색정도의 앙금이 침전되어야 하지만 갈색 침전이 생겼다. 이는 실험의 끝마무리에서 실험하여 여러 용액들이 우리가 만든 시약과 섞여 잘못 나왔다. 그리고 실험이 잘되었다 하더라도 침전은 보기 힘들었을 텐데 그 이유는 조해성이 있기 때문이다.
사진첨부
실험과정에서 주의 할 점은 원심분리기를 사용하였는데 원심분리기는 매우 세밀한 장치이기 때문에 사용방법을 잘 알고 사용해야한다. 먼저 설치를 할 때는 온도가 매우 낮거나 높은 곳은 피해야한다. 그리고 바닥이 고르고 깨끗한 장소로 벽에서 30cm정도 떨어진 곳에 설치한다. 그리고 사용 시에는 원심분리기의 균형을 잘 맞춰 주어야 한다. 원심분리기의 균형을 맞힌다는 것은 시료를 넣었을 때 반대쪽에도 비슷한 무게의 시료나 물을 넣어주어야 회전시 안전하다. 균형시 시료가 밖으로 나올수 있어 위험물일 경우 실험중 사고가 날수도 있기 때문에 사용법의 숙지가 필요하다. 그리고 원심분리과정이 제대로 이루어지지 않으면 이온의 분리 및 검출이 원하는 대로 이루어지지 않을 수 있다. 그리고 이번 실험에서는 많은 시약이 쓰였는데 이때 시험관이나 피펫, 비커, 플라스크 등은 사용한 후에 깨끗하게 씻어 다시 사용하여야 실험에 나타날 수 있는 오차를 최소화 할 수 있다. 정성분석의 경우는 이물질이 들어갈 경우 원하는 실험결과를 얻지 못할 수도 있기 때문이다.
4. 결론
이번 실험을 통하여 우리는 양이온 및 음이온의 정성분석을 통해 양이온 제1족, 제3족의 각개반응으로 각각의 이온들의 특징과 반응들을 알고 이를 토대로 양이온 제1족의 계통분석까지 해보았다. 비록 양이온 제3족의 계통분석은 해보지 않았지만 각개반응을 해보았기 때문에 양이온 제1족과 제3족이 섞여 있는 시료 용액도 계통분석으로 어떤 시료가 들어있는지 알 수 있게 되었다. 음이온은 계통분석을 잘 하지 않는다. 그 이유는 실험에서 했듯이 양이온과는 다르게 음이온은 아주 소량으로 실험하고 서로 섞여 있으면 휘발되거나 서로 반응하여 그 자기만의 특징을 쉽게 잃어버리기 때문에 침전이 잘 생성되지 않을 수도 있어 대부분 음이온의 계통분석은 생략하게 된다.
또한 분석화학의 일부분인 정성분석의 의미를 제대로 파악하였고 그 용도까지도 알 수 있었다. 더불어 정량분석과의 차이점도 이해할 수 있다.
5. 참고문헌

키워드

양이온,   음이온,   정성분석,   정량분석,   양이온의 분류