[실험] 5장. 분별증류 - 액체를 정제하는 방법 중 하나인 증류법(단순증류, 분별증류)에 대해서 익힌다

소개글

[실험] 5장. 분별증류 - 액체를 정제하는 방법 중 하나인 증류법(단순증류, 분별증류)에 대해서 익힌다에 대한 보고서 자료입니다.

목차

◉ 실 험 목 적
　액체를 정제하는 방법 중 하나인 증류법(단순증류, 분별증류)에 대해서 익힌다.

◉ 이 론
　1. 증류(distillatiln)
　2. 단순증류(Simple Distillation)
　3. 분별증류 (Fractional Distillation)
　4. 분별 증류관(fractionating column)
　5. 맨틀(heating mantle)
　6. 냉각관(condenser)

◉ 실험기구 및 실험순서
　▶ 실험기구 (분별증류)
　▶ 실험순서
　▶ 실험시 주의 사항
　▶ 결 과 (Result)
　▶ 결 론 (Discussion)

< 문 제 풀 이 >

◉ 참고 문헌

본문내용

℃
- 각 성분의 끓는점으로 보아 A성분은 ethyl acetate, C성분은 n-butyl acetate, C성분은 혼합물의 중간액이다.
- 각 성분의 초기 부피
ethyl acetate
중간액
n-butyl acetate
25mL
0mL
25mL
- 각 성분의 회수율(%)
ethyl acetate의 회수율
n-butyl acetate의 회수율
▶ 결 론 (Discussion)
ethyl acetate와 n-butyl acetate의 혼합물을 분별증류하면, 가장 이상적인 수율은 투입한 양만큼 회수가 되어야 하지만 실제 실험으로는 많은 실험적 오차와 외부조건에 의해서 수율이 줄어들게 된다.
ethyl acetate는 92%의 수율로 비교적 만족할만한 결과를 얻었지만, 중간액이 n-butyl acetate에 비해 너무 많이 얻어졌다.
첫째, n-butyl acetate가 이론값에서 많이 벗어난 이유는 pot에 남아 있는 소량의 n-butyl acetate를 감안해야만하고, 또한 혼합물의 성분들이 휘발성이기 때분에 증류과정중에 약간의 distillate가 공기 중의 수분을 흡수하여 분해되었기 때문이다. 이를 어느 정도 보완하기 위해서는 condenser의 연결부위에 Teflon tape이나 천을 감아 휘발성증기가 새어 나오는 것을 어느 정도 막을 수 있다. 또, 회수용기와 adapter를 최대한 밀착시켜서 증류되 나오는 응축액이 증발되는 것을 최소한으로 막아야 한다.
둘째, 중간액의 부피가 많게 측정된 원인은 실험과정에서 중간액을 회수할 때 온도범위인 123℃를 1~2℃정도 지나쳐 버려서 n-butyl acetate가 중간액에 다소 섞인채 회수되었기 때문이다.
마지막으로 실험이 다른조에 비해 늦어 졌는데, 이는 mantle의 효율에 차이가 있거나, mantle과 증류플라스크가 완벽하게 밀착이 되지 않아 열 전도가 늦어졌을 수 있다. 그리고 증류실험에서는 외부 환경조건도 중요시 되기 때문에, 실험장치가 외부로부터 들어오는 바람의 영향으로 장치내의 온도변화에 영향을 미치지 않았나 생각된다.
< 문 제 풀 이 >
1. 분별증류관의 안을 채운 것이 채우지 않은 것보다 비슷한 온도에서 끓는 액체들을 분리하는데 더 효과적인 이유를 설명하라.
♤ column안에 충진물을 채움으로써 column안의 표면적이 넓어져서, 그만큼 증기가 표면에 닿을 확률이 높아져 증기의 응축속도를 향상시킨다.
2. 증류하는 flask를 너무 빨리 가열하면, 두 액체를 분별증류로 분리하는 효율이 현격 히 줄어든다. 앞에서 얘기한 증류의 일반적인 이론을 써서 그 이유를 설명하라.
♤ 과도한 가열은 액체가 과열될 기회를 증대시키고, 그결과 불규칙한 비등이 일어 나 더 낮은 온도의 끓는점을 가진 액체가 다 증발하기도 전에 높은 끓는점을 가 진 성분이 같이 끓게 되어 순수한 성분을 증류하지 못하고 혼합된 액체 증류액을 얻게 되기 때문이다. 즉 증류법의 원리인 끓는점 차이를 이용하지 못하게 된 것이다.
3. Benzene과 toluene 같은 어떤 액체를 증류할 때는 distillate 중 처음 몇 mL는 뿌옇 다. 그런 사실은 어떤 이유 때문인가?
♤ 일반적으로 증류시 처음 나오는 몇 mL의 distillate는 물을 함유하고 있거나(증류 플라스크를 세척한후 미처 건조되지 않은), 낮은 끓는점을 가진 휘발성 불순물이 포 함된 액체 시료가 나온다. 물은 benzene이나 toulene과 섞이게 되면, 뿌옇게 변하게 되며, 그외에 다른 불순물과 distillate가 섞여 투명하게 되지 않을 수도 있다.
4. 분별증류 장치의 column은 어째서 가능한 수직으로 세워야 하는지를 설명하라.
♤ 끓는점에 가까워진 액체가 증발되어 column을 따라 상승을 하게 되는 동안 온도 가 다시 끓는점 이하로 내려가 다시 액체가 되어 증류플라스크 안으로 하강을 하 게 되어 액체가 끓는점까지 충분히 가열할 때까지 상승-하강을 반복하여, 그 온도 에서 끓는점에 해당하는 순수한 액체만이 증류될수 있도록 한다.
5. 끓이려고 하는 액체에 보통 집어넣는 비등석의 역할을 설명하라.
♤ 비등석은 bumping을 방지하기 위하여 필히 가열하기 전에 2~3개 정도 넣는다. bumping이란 갑자기 끓는 현상으로 용액이 끓는점까지 가열되었어도 끓지 않고 과 열된 후에 어떠한 충격에 의해 끓는 것으로 비등석을 넣지 않으면, 플라스크가 깨 어질수도 있다.
6. 증류장치의 꼭대기에 위치하는 온도계의 bulb는 condenser의 입구에 가까워야 한 다. (a) condenser의 입구 아래쪽 (b) 입구 윗쪽 온도계 bulb가 있을 때의 온도계 눈금에 미치는 효과에 대해 설명하라.
♤ (a) 콘덴서의 입구 아래쪽에 온도계의 bulb를 장치하면, 과열된 액체가 증발해 상승할 때 그 기체의 온도를 측정하게 되어 실제 시료의 온도보다 더 높게 측정 된다.
(b) 온도계의 bulb를 콘덴서의 입구 윗쪽에 장치하면, 콘덴서로 유입되지 못한 증류들이 column을 따라 온도계까지 상승하는 동안 약간의 온도가 낮아져 실제 증류의 온도보다 더 낮게 측정이 된다.
즉, 온도계는 액체 시료가 증발되어 다시 응축이 되기전인 콘덴서 입구의 온도 를 측정해야만 한다.
7. 80 mol%의 benzene과 20 mol%의 toluene의 혼합물을 분별 증류 장치에서 증류 한다. (증류되는 동안 전혀 분리가 안된다고 가정하라.) 그림 5-3을 써서 증류되는 온도와 처음 몇 방울의 조성비율을 결정하라.
♤ 그림 5-3에서 80 mol%의 benzene과 20 mol%의 toluene의 조성이 증류되는 온 도는 85℃이며, 그와 평형상태에 있는 증기상 즉 처음 몇 방울의 조성은 10 mol%의 toluene과 90 mol% benzene의 조성을 갖는다.
참고 문헌
- Shugas & Baumann \"Chemical Technicians\' Ready Reference Handbook\" 2nd ed. Mc Graw-Hill Co. 1981
- 양성봉, 이주연, 이재인, 지기환 “유기화학 실험” 도서출판 대웅
- 李大秀, 南成 “新有機化學實驗” 東明社

키워드

분별증류,   실험,   단순증류,   증류