[화학공학 기초 실험]FT-IR(Fourier transform infrared spectroscopy)실험

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[화학공학 기초 실험]FT-IR(Fourier transform infrared spectroscopy)실험에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

400 cm -1 의 낮은 영역까지 적외선의 대부분 영역의 빛을 투과 시키기 때문이다. KBr과 시료는 100 : 1 정도로 섞는데 이 비율은 시료의 분자량에 따라서 다르다.
시료를 준비하는 과정에서 오차가 발생할 수 있는 원인이 생긴다. KBr 펠렛의 많은 화합물들은 많은 스펙트럼의 자료를 나타내는 훌륭한 스펙트럼들을 생산하고, KBr은 400cm-1 의 낮은 영역까지 적외선의 대부분 영역의 빛을 투과시키므로 이 실험시에 사용한다. 그런데 KBr은 수분을 잘 흡수하기 때문에 수분 peak가 크게 나오기도 하기 때문에 KBr을 완전히 탈수시켜서 사용해야 하는데, 우리는 완전히 건조된 KBr을 사용하지 않았다. 또한, KBr 시료와 고체 시료를 미세하게 갈아야 적절한 투과도를 가지는 tablet을 만들 수 있는데, 열심히 갈긴 했지만 잘 갈리지 않았을 수도 있고, 유압기에 시료를 넣어 pellet을 만드는 과정에서 시료에 압력이 다르게 가해져서 pellet 전체가 반투명하지는 못 했다. 이번 실험에선 빛이 지나가는 가운데가 반투명하게 잘 만들어져서 실험이 어느정도 성공적이었지만, 만약 pellet의 가운데에 시료가 뭉쳤었다면, peak에 노이즈가 생겨 제대로된 실험결과가 나오지 않았을 것이다. 또한 pellet을 만들 때 시료에 공기가 포함되지 않게 하기 위해서 진공에서 만드는 것이 좋지만, 우리는 그렇지 못 했기 때문에 정밀한 스펙트럼이 나오지는 않았을 것이다. 이번 실험에서 더 정확한 spectrum 그래프를 얻을 수 있는 방법으로는
첫째, 실험기구를 아세톤으로 세척하여 수분을 제거해주면 수분 peak를 줄일 수 있다.
둘째, KBr이 공기와 접촉해 있는 시간을 최대한 줄여서 수분 peak를 줄인다.
셋째, 공기를 제거하기 위해 디스크는 최대한 투명하게 만들어야 하며 그러기 위해 가능한 한 큰 압력을 주어야 한다.
넷째, 시료와 kBr이 1:100 으로 섞이므로 시료가 한곳에 안뭉치게 잘 갈아줘야 한다.
다섯째, FT-IR 기기를 가동하는 중에 외부 충격을 주지 않는다.
펠렛을 만든 이후에 기계에 바로 넣어서 실험을 시작 하는게 아니라 그 전에 back ground scanning을 한다. 이 back ground scanning 은 실험의 대조군 역할을 하며, 기기 속에 있는 수분에 의해서 생기는 peak 와 CO₂에 있는 C=O 결합에 의해서 생기는 peak를 보정해주어 우리가 원하는 작용기를 원활하게 찾을 수 있게 한다. 이때 32번을 해도 되는 이유는 이 실험이 시료자체를 변성시키지 않기 때문에 가능한 것이며, manual에는 resolution이 4cm-1 이었지만 우리가 실험할땐 2cm-1 로 하였다. resolution을 4cm-1 로 실험했다면 액셀 데이터가 2배 덜 나온다. 그래서 우리가 실험한 Bisphenol A 는 실험데이터가 15000개 가량 되지만, 4cm-1 로 실험한 Benzoid acid 와 미지시료는 7500번 가량밖에 되지 않는다.
Q1) FT-IR 로 완벽한 정성분석이 어려운이유
FT-IR을 이용해서 얻을 수 있는건 특별한 작용기들 뿐이다. 이를 통해서 우리는 구조를 확정하지 못하고 예측만을 할 수 있다. 또한, peak 가 항상 일정하지 않고 conjugation effect 와 수소결합에 의해 변하기 때문에 시료의 결합들을 모두 정확하게 알 수 없다. 게다가, chiral 한 물질은 이 기기를 통해서 구분할 수 없다.
Q2) KBr을 사용하는 이유
위의 이론에서도 언급했듯이 KBr은 400cm-1 의 낮은 영역까지 대부분의 적외선을 투과 시킨다. 따라서 온전한 시료의 스펙트럼만 얻게 해준다.
Q3) KBr 과 시료를 갈아주는 이유
KBr 과 시료를 갈아서 분자 크기를 작게해주면 각 원소가 발생시키는 파장의 간섭이 감소하여 더 정확한 데이터가 나오게 된다.
Q4) Bisphenol A 는 투과율이 100 이하로 나오지만, Benzoid acid와 미지시료의 투과율은 200 이하로 나온다. 그래프의 모양은 큰 변화 없는 것을 보면, 데이터 처리에 이용된 resolution 이 맞지 않아서 생기는 오류가 아닌가 싶다.
8.Reference
http://www.nist.gov/oles/upload/5-Day-2Authentication-of-Standards-DEA-NIST-2013-REF-Franckowski.pdf - 4k 2013-04-30 : Authentication of Reference Materials
http://www.scienceall.com/dictionary/dictionary.sca?todo=scienceTermsView&classid=&articleid=254406&bbsid=619&popissue
http://en.wikipedia.org/wiki/Nuclear_magnetic_resonance
http://www.organicchem.org/oc1web/exp/ir/irpro.html (사진)
Pavia, Donald L., Lampman, Gary M., Kriz, George S.“Introduction to spec
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FT-IR,   FT-IR의 작동 원리,   solid 형태의 물질,   FT-IR spectrum,   적외 흡광 분광법,   적외 흡수 스펙트럼의 응용