[신소재공학실험] 소결온도에 따른 주석(Sn)의 특성변화 측정

소개글

[신소재공학실험] 소결온도에 따른 주석(Sn)의 특성변화 측정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 목적……………… 02쪽

2. 그림 목록 & 표 목록……………… 02쪽
　2-1. 그림 목록
　2-2. 표 목록

3. 실험 과정……………… 03쪽

3.1 분말과정
　3.2 분말혼합
　3.3 Compaction
　3.4 Sintering (변수설정)
　3.5 Polishing
　3.6 Etching

4 실험 이론, 결과 및 분석……………… 04쪽
　4.1 밀도 및 크기변화
　4.2 경도
　4.3 OM (Optical microscopy)
　4.4 XRD 분석

5.결론……………… 13쪽

6.Reference……………… 13쪽





1. 그림 목록 & 표 목록
1.1 그림목록
<그림 01> 분말 혼합 과정……………… 03쪽
<그림 02> 압축 과정……………… 03쪽
<그림 03> 현미경으로 관찰한 소결 단계별 성장1……………… 04쪽
<그림 04> 현미경으로 관찰한 소결 단계별 성장2……………… 04쪽
<그림 05> 밀도 측정기기 1……………… 05쪽
<그림 06> 밀도 측정기기 2……………… 05쪽
<그림 07> 온도와 소결의 관계……………… 06쪽
<그림 08> 실험중인 조원……………… 07쪽
<그림 09> 압흔 측정……………… 07쪽
<그림 10> Polishing……………… 09쪽
<그림 11> 100도에서 소결시킨 시편의 미세구조……………… 10쪽
<그림 12> 150도에서 소결시킨 시편의 미세구조……………… 10쪽
<그림 13> 200도에서 소결시킨 시편의 미세구조……………… 10쪽
<그림 14> XRD의 원리 ……………… 11쪽
<그림 15> 주석(Sn)의 XRD 회절 peak ……………… 12쪽



1.2 표 목록
<표 01> 밀도 계산을 위한 시편의 측정값……………… 06쪽
<표 02> 각 시편의 계산값……………… 06쪽
<표 03> 비커스 경도의 계산식……………… 07쪽
<표 04> 비커스 경도의 측정값……………… 08쪽
<표 05> 주석(Sn)의 JCPDS 값……………… 12쪽

본문내용

시킨 시편의 미 세구조 사진이다.
사진에서 볼 수 있듯이 비교적 낮은 온도에서 소결시켰으므로 확산이 많이 일어나지 않아서 분말상태의 시료가 조금씩 엉겨붙는 단계로 보인다. grain의 크기가 대체적으로 작고 기공이 많이 보이는 것을 관찰할 수 있다.
<그림 12>은 150도에서 소결시킨 시편의 미세 구조 사진이다.
사진에서 보면 그레인들이 형성된 것이 눈에 보일 정도로 소결이 진행되었다. 동글동글한 하나하나가 grain인데 그 크기가 다양하다. 위 <그림1>과 비교하면 원자확산이 더 일어나서평균적으로 5~10배정도 크기가 커졌다. 또한 검게 보이던 기공들도 확연히 줄어든 것을 관찰할 수 있다.
<그림13>은 200도에서 소결시킨 시편의 미세 구조 사진이다.
<그림1>, <그림2>와 비교해보면 grain size 가 확실히 조대해진 것을 볼 수 있다. 녹는점에 가까운 온도로 소결을 진행하였기 때문에 큰 결정립이 만들어지는 것은 당연한 결과이다. 만약 시간을 더 길게하거나 온도를 더욱 높여주었 이 사진보다 더 grain size가 큰 그림을 얻을 수 있을 것이다.
4.4 XRD 상분석
4.4.1 Theory
XRD란 X-ray diffraction 의 약자로써, X선 회절이라고 한다. 이는 물질의 내부 미세구조를 밝히는데 매우 유용한 수단이다. X선(X-Rays)이 발견되기 전에 이미 빛의 회절(Diffraction)은 잘 알려져 있었으며, 만일 결정이 일정한 간격으로 규칙적인 배열을 한 원자로 되어 있고, 또 X선(X-Rays)이 결정내의 원자사이의 거리와 거의 비슷한 파장을 가진 전자파라면, X선(X-Rays)이 결정에 의해서 회절(Diffraction)될 것이라고 추정하였고, 이것을 실험적으로 성공한 것은 1912년 독일의 von Laue 에 의해서였다.
4.4.2 XRD의 원리
결정에 X선을 쬐면 결정 중 각 원자는 입사 X선을 모든 방향으로 산란시키며, 이 산란된 X선들이 합쳐져 회절 X선을 형성하게 된다. 회절이 일어나기 위한 필요조건은 Bragg`s Law 이다. X선 회절 분석으로 얻을 수 있는 정보는 회절선의 위치는 결정의 하학에 대한 정보를 포함하며 강도는 결정 내 원자들의 형태 및 배열과 관련되어 있고, 회절선의 폭은 결정성의 척도이다. 비파괴적 분석으로 분석 시간이 빠르고, 비용이 저렴하다. 하지만, 정량 분석과 비정질 재료의 분석이 어렵다.
<그림 14. XRD의 원리>
Bragg 법칙 : 2d sinθ = n λ (n=1,2,3...)
4.4.3 XRD의 특징
① 시료에 대한 제한이 적고, 모든 고체 시료에 대해서 비파괴 측정이 가능하다.
② 분말시료든지 판상, 액체, 리본, thin film 시편에 대해서도 측정이 가능하다.
③ 표준 물질의 데이터 파일(JCPDS card)과 대조해서 물질을 구별할 수 있다.
④ 결정의 면 간격을 정확히 측정하는 일이 가능하다.
⑤ 결정성 조사가 가능하다.
⑥ 결정의 배향성을 알 수 있다.
⑦ 회절선의 강도를 측정해서 각 성분의 정량 분석을 할 수 있다.
⑧ 개략적인 구조를 알고 있는 경우는 회절 패턴을 정밀하게 측정해서 결정구조를 알 수 있다.
4.4.3 Data
JCPDS 2θ값
int
h
k
l
30.644°
100
1
1
1
32.018°
90
2
0
0
43.871°
34
2
2
0
44.902°
74
3
1
1
55.330°
17
2
2
2
62.538°
23
1
1
2
63.783°
13
4
0
0
64.576°
20
3
2
1
72.414°
15
4
2
0
73.195°
15
4
1
1
79.470°
20
3
1
2
89.409°
13
4
3
1
112.096°
13
5
1
2
<표 05 주석(Sn)의 JCPDS 값>
<그림 15 주석(Sn)의 XRD 회절 peak>
4.4.4 Discussion
주석 시편의 XRD 회절 peak는 30.64°에서 가장 높고 그 다음 44.94°, 32.04° 순으로 높다. 이것을 I-campus 자료에 있는 주석의 JCPDS 카드와 비교해 보았다. 30.64°에서 가장 높은 peak가 일치하였고, 그 외 주요 peak에서도 같은 패턴을 보였다. 비록 peak 강도에서는 차이가 보였지만 대체적으로 일치하는 것으로 볼 때 불순물이 매우 적은 Tetragonal 구조를 가진 주석 시편이라고 결론을 내릴 수 있다. 회절각 2θ값의 오차가 소수점 둘째자리로 XRD분석실험의 정확도가 매우 높았다.
5. 결론
원래 예상결과로는 소결 온도가 높아지면 기공이 빠져서 ① 결정립 크기가 커지고 ② 밀도가 높아지고, 이와 더불어 ③ 경도도 낮아질 것으로 생각하였다. 실험을 진행하여 어떤 결과가 나올지 궁금하여 즐거운 마음으로 실험에 임하였다.
OM을 관찰하여 소결 온도가 높을수록 결정립이 커진다는 것을 배울 수 있었다. 밀도의 경우는 우리의 예상과 달리오히려 낮아지는 결과를 얻었다. 시편 두께 측정시 두께가 증가했는데 그 이유를 생각해보니 소결 후 시편의 양 끝이 오돌토돌하여 두께가 크게 나왔던 것 같다. 질량의 경우는 433 시편의 경우 질량이 증가했는데 아마도 소결 과정에서 불순물이 들어가서 질량이 증가 한 것으로 추정된다. 마지막으로 XRD실험을 통해 우리가 실험한 시편이 주석임을 알 수 있었다.
이번 신소재공학실험을 하면서 다양한 경험과 공부를 할 수 있었다. 여러 장비와 노력을 통해 실험이 진행되는것을 체험하였고, 실험을 진행할 때는 오차를 줄이는 것이 굉장히 힘들고 중요하다는 것을 알게되었다. 직접 실험해보니 우리가 정말 신소재 공학도가 되어가는 것을 느끼게 되었고 전공에 대한 감을 잡을 수 있어서 앞으로 배울 내용에 많은 도움이 되는 과목이라고 생각한다.
6. 참고문헌
1. Background.
2. introduction.
3. Arthur Beiser (2005). 현대물리학. Mc Graw Hill.
4. William D.C Callister, Jr., David G. Rethwisch (2010). 재료과학. WILEY.
5. http://cafe.daum.net/cunsoore
6. http://minhofx.blog.me/110082024006

키워드

소결온도,   주석,   주석의 특성변화.밀도 측정,   압축,   소결,   소결온도에 따른 주석