물과 메탄올의 기-액 평형 단증류 실험(그래프 그리기)

소개글

물과 메탄올의 기-액 평형 단증류 실험(그래프 그리기)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험 이론
1.2.1 증류(distillation)
1.2.2 기-액 평형(vapor-liquid equilibrium)
1.2.3 단증류
2. EXPERIMENT
2.1 실험 기구 및 시약
2.2 실험 방법
3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw data
3.2 Results
3.2.1 혼합용액 제조
3.2.2 표준곡선
3.2.3 액상과 기상의 mole%
3.2.4 기-액 곡선
3.3 Discussion
4. CONCLUSION
REFERENCES

본문내용

비중병의 부피가 약 27.7ml 였는데, 처음 유출액을 얻었던 65℃에서는 유출액이 소량이어서 27.7ml를 모두 얻을 수 없었다. 이 과정에서 얻은 부피에 얻어야 하는 부피를 고려해 무게를 구하였는데 정확하지 않았을 것이라 예상된다. 또한 실험 장치 안과 실험기구에 불순물이 있었을 가능성도 있다. 이번 실험에서는 작은 무게변화에도 데이터가 크게 변화하게 되는데 실험 과정 중 무게측정에 오차가 있었을 것이라 예상되므로 이 부분에서 오차가 생겼을 것이다. 이 실험에서는 무게의 변화가 실험 결과를 결정지으므로 오차를 줄이기 위해서는 이 부분을 고려해야 한다. 따라서 더 작은 부피의 비중병을 사용하거나 비교적 정확하게 측정할 수 있는 5ml 정도의 메스실린더를 사용하는 것이 좋다. 메탄올과 물에 의한 기-액 평형에서의 단증류 실험은 일정 압력 하에서 혼합용액을 일정한 온도로 증발시켜야 하지만 실험 특성상 일정한 온도가 꾸준히 유지되지 않았던 것도 오차의 원인이다. 어떤 온도에서는 온도가 천천히 상승하는 게 아니라 갑자기 상승하는 경우가 있었는데, 이 때 온도를 일정하게 하기 어려웠기 때문에 여기서 평형이 이루어지지 않아 조성의 변화가 있었을 것이라 예상된다. 65℃에서는 액이 잘 모이지 않아서 기계의 controller를 조절해 최대한 온도를 유지시켜 유출액을 받았는데 이 때 또한 온도가 일정하지 않았다. 일정온도에서 유출액을 받지 않을 경우 다른 온도에서의 조성과 섞이기 때문에 정확한 데이터를 얻기 힘들다.
4. CONCLUSION
이번 실험에서는 물질 전달 과정 중 하나인 증류의 개념과 증류의 일종인 기-액 평형 단증류 실험을 하였다. 기-액 평형 실험으로부터 메탄올과 물의 조성에 따른 혼합용액의 평형 무게를 측정하고, 단증류 실험으로부터 조성을 아는 혼합용액을 단증류 실험 장치에 주입해 기화되어 응축된 유출액과 그때의 혼합용액을 얻은 다음, 기-액 평형 실험으로 얻은 데이터에 넣어 조성과 온도의 관계를 알아보았다.
단증류 장치는 전원 Box, 응축기, 보조응축기, Vessel 받는용기, 증기관, 냉각수조, 증류용기, 냉각관, 수면계, 시창구, 배출콕크, 시료주입구, 환류용기로 이루어져 있다. 이 중 증류용기는 혼합 시료를 증류시켜 주는 용기로서 혼합시료를 1.5L정도 넣을 수 있으며, 응축기는 증기관을 통하여 올라온 증기를 응축시켜주는 냉각장치로 냉각된 응축수를 받는 용기와 다시 이 응축액을 증류 용기로 보내주는 환류관으로 구성되어 있다. 환류관은 4개의 콕으로 혼합용액의 농도와 온도변화를 측정한 후 다시 증류용기로 보내지도록 하는 장치이다. 단증류 장치를 처음 접했을 때 환류콕크의 용도를 잘 몰라서 이해하는데 어려움이 있었다. 환류콕크는 처음에 첫 번째와 마지막 콕크를 열었다가 네 번째 관에 액이 차오르면 첫 번째와 네 번째 콕크를 열고 마지막 콕크는 닫는다. 액이 세 번째 관까지 차오르면 세 번째 콕크를 열고 네 번째 콕크는 닫아야 한다. 마지막으로 액이 두 번째 관까지 차오르면 두 번째 콕크를 열고 세 번째 콕크를 닫는다. 이렇듯 단계별로 콕크조작을 해야 하는데 우리 조는 이렇게 하지 않고 콕크를 열어서 실험을 하였다. 아마 이 단계에서 오차가 생겼을 것이다.
기-액 평형 실험은 메탄올과 물의 조성에 따른 표준곡선을 구하기 위해 행하였다. 메탄올과 물의 혼합용액을 30g이라 가정하여, 질량%에 따른 메탄올과 물의 무게를 재어 비커에 넣고 혼합시킨 후 이 용액을 비중병에 넣었다. 비중병은 일정 부피를 재기 위한 실험기구로, 용액을 채워 마개를 닫으면 과량 넣어진 용액이 마개의 관으로부터 빠져나오게 되어있었다. 이 비중병으로 거의 정확한 부피를 측정할 수 있었다. 메탄올의 조성에 따른 혼합용액의 무게의 그래프는 기울기가 음인 직선이었는데 6개의 dot이 피팅곡선에 거의 일치하였다. 기울기가 음인 직선이 얻어지는 것으로 보아 메탄올의 조성이 증가함에 따라 일정부피에서 메탄올이 물보다 무게가 작다는 것을 직접 확인 할 수 있었다.
단증류 실험은 메탄올과 물의 조성에 따른 온도 그래프를 그리기 위한 실험이었다. 원래 실험은 실험값을 레이라이식에 대입해 유출액의 평균조성을 구해보는 실험이었는데, 우리 조는 조성과 온도그래프를 그리는 실험을 하였다. 실험 과정에서 온도가 잘 오르는 구간과 온도가 잘 오르지 않는 구간이 있었다. 77℃ 부근에서는 몇 십분 동안 기다려도 온도가 오르지 않았지만 80℃가 넘자 온도가 빠르게 오르더니 90℃가 넘었을 때는 너무 빨리 상승해 온도를 일정하게 유지시키기 어려웠다. 유출액은 처음 응축액이 얻어지는 구간을 제외하고는 만족할 만한 용액을 얻을 수 있었다.
단증류 실험에서 얻은 온도에 따른 기상과 액상의 무게를 기-액 평형 실험에서 얻은 직선의 방정식에 대입하였다. 이렇게 하여 질량조성을 구할 수 있었는데, 우리가 비교하고자 하는 이론적인 온도-조성 그래프는 몰조성이었기 때문에 질량조성을 몰조성으로 바꾸는 과정이 필요하였다. 단증류 실험에서 몰조성을 부피조성으로 바꿨던 것과 마찬가지로 질량조성을 몰조성으로 바꾸었다. 이렇게 해서 구한 몰조성을 바탕으로 기-액 평형 곡선을 그려보았는데 대체적으로 이론적인 기-액 평형곡선과 맞았다.
이번 실험에서의 오차는 단증류 실험에서 많이 발생했을 것이라 예상된다. 기-액평형 실험은 계산과정을 토대로 용액을 제조하면 되었기 때문에 오차가 적게 발생했겠지만, 단증류 실험에서는 일정온도를 유지와 환류콕크 조작이 어려웠으며 원하는 만큼의 유출액을 얻기 힘들어 오차가 많이 발생했을 것이다. 단증류 실험에서 얻어야 하는 유출액은 기-액 평형 실험에서 사용하였던 비중병 부피 만큼이지만 실험특성 상 이 부피를 모두 얻기 힘든 온도가 있었다. 오차를 줄이기 위해서는 평형온도를 유지하고 유출액을 원하는 만큼 잘 얻으면 될 것이다.
기-액 평형 단증류 실험을 통해 증류의 개념을 다시 한 번 환기시키고, 증류 조작의 종류와 단증류에 대해서 알아 볼 수 있었다.
REFERENCES
1. 박창호 외 6명, 단위조작 입문, 지인당
2. 임굉, 임재석 공저, 화학공학의 단위조작,
3. 고완석, 심현호 공저, 단위조작

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