CoⅢ 정팔면체 배위 화합물 CoNH35Xn+ X NH3 무기화학 결과보고서

소개글

CoⅢ 정팔면체 배위 화합물 CoNH35Xn+ X NH3 무기화학 결과보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.결과
2.고찰
3.참고문헌

본문내용

그래프로 최대 파장을 산출하여, 결정장 분리에너지를 알아내는 실험을 진행하였다. 또한 리간드가 결정장 분리에너지에 어떤 영향을 미치는 지를 알아보는 실험이었다.
시료의 양에 제한이 있었기 때문에 실험1과 실험2의 모든 물질의 양을 1/4로 줄여 사용하였고, 실험 3 또한 1/5로 줄여 실험을 진행했다. CoCl2 는 CoCl2 · 6H2O를 썼고, NH3는 NH4OH로 대체하여 사용되었다. 원래는 비커에 만들어둔 생성물을 녹여 cell에 담아서 사용해야 하지만, 실험과정에서는 cell에 일정량의 증류수를 채운 뒤 소량의 생성물을 투입하여 흔들어 섞어주어 측정을 하였기 때문에 UV 그래프의 흡광도를 보면 음수 값이 나와 오차가 생긴 것을 확인할 수 있다.
생성물을 전반적으로 살펴보면, 실험 1에서는 생성물로 [Co(NH3)6]Cl3가 만들어졌으며 이는 주황색을 띠고 보색인 파란색의 가시광선을 흡수한다. 실험 2의 생성물은 [Co(en)3]Cl3이며 노란색을 띠고 보색인 보라색의 가시광선을 흡수한다. 실험 3의 생성물은 [Co(NH3)5Cl]Cl2이며 이는 자주색을 띠고 보색인 노란색의 가시광선을 흡수한다. 세 실험은 공통적으로 d6의 결정장 분리에너지가 최대이기 때문에 low spin이 되며, 결정장 분리에너지가 커질수록 최대 흡수파장이 짧아지며 그에 따른 색이 변하게 된다.
실험 1에서의 오차의 원인은 공기를 주입하는 과정에서 호일에 구멍을 작고, 적게 뚫었기 때문에 산화가 잘 일어나지 않아서 수득률의 차이가 생긴 것 같다. 또한 염산을 넣어줄 때, 중화반응으로 인한 열이 발생되기 때문에 염산을 천천히 넣어주어야 했지만 한번에 많이 넣어서 오차가 발생한 것 같다. 또한 얼음 수조에서의 냉각시간이 짧아 수득률에 영향을 미치게 되었다고 생각이 된다. 침전물을 감압깔때기로 거르는 과정에서 생성물이 거름종이를 벗어나 오차가 생겼을 수도 있고 HCl을 예상한 양보다 많이 넣어주어 HCl은 강한 산성이기 때문에 생성물을 조금 녹였을 것으로도 예상이 된다. 실험1에서는 마지막에 에탄올로 세척하는 과정에서 60% 에탄올로 세척후 90%에탄올로 세척하지 않고 90%에탄올로만 세척을 했는데 이 또한 오차의 원인이 되지 않았을까 하는 추측을 했다. 수득률은 7.736%로 굉장히 적게 나오게 되었다. 그리고 UV그래프를 살펴보면, 최대 peak에서의 파장이 476nm가 나왔는데 이는 이론값의 범위(430nm~490nm)내로 나오게 되었다. 그리고 이 실험에서 활성탄을 넣어주는 이유는 코발트에 아민이 결합할 수 있는 자리를 만들어주는 촉매 역할을 하기 때문이다.
실험 2에서는 오일에 용액을 가열 할 때, 지지대를 정확히 설치하지 않아 용액이 쏟아지는 실수를 해서 두 번의 실험을 진행했다. 수득률의 오차의 원인은 용액을 가열하는 과정에서 CoCl2 · 6H2O의 용해도인 96도까지 온도가 잘 오르지 않아 농축이 제대로 되지 않았고 그로 인해 반응이 잘 진행되지 못한 것으로 생각된다. 수득률은 22.69%가 나왔고, UV그래프를 보면, 최대 peak에서의 파장이 466nm로 나왔는데, 이 또한 이론값의 범위(430nm~490nm)내로 나오게 되었다.
실험 3에서는 오차의 원인이 CoCl2 · 6H2O이 곱게 갈리지 않아 완전히 녹지 않았을 수 있고, 넣어준 용액 또는 시료의 무게 또는 부피의 오차가 발생하였을 수 있으며, HCl을 넣어줄 때 중화열이 발생함에도 불구하고 빠르게 넣어주어 오차가 생긴 것 같다. 그리고 CoCl2 · 6H2O 의 용해도인 96도까지 온도가 잘 오르지 않아 수득률이 적게 나온 것 같으며, 얼음수조에서 냉각한 시간이 짧아 결정이 완전히 생기지 않았다고 판단되었다. 감압여과를 하는 과정에서 거름종이 주변에 흘린 생성물 또한 오차의 원인이 되었다. 수득률은 31.4% 가 나왔다. UV 그래프를 보면, 최대 peak에서의 파장이 533nm가 나왔다. 하지만 이는 이론값인 560nm~580nm에 미치지 못하였다. 그 이유는 생성물의 색깔이 보라색보다는 붉은 색을 띠는 보라색이었고, 그 때문에 붉은 색의 파장의 범위인 490nm에서 560nm 사이로 파장이 나옴을 볼 수 있었다.
UV-vis spectrum을 찍을 때 cell안의 불순물로 인해 증류수로 blank를 찍는 과정에서도 오차가 생길 수 있어 파장에서도 조금의 오차가 나올 수 있다고 생각한다. 그리고 HCl을 넣어주는 이유는 가역 반응이 일어날 때 평형상태에 있는 물질의 농도와 압력 그리고 온도의 조건을 바꾸면 반응은 그 변화를 감소시키려는 방향으로 진행되어 평형에 도달하는 르샤틀리에 법칙이 적용되어 Cl-를 과량으로 넣어주게 되면 금속에 더 잘 흡착해서 생성물을 더 빠른 시간 안에 얻을 수 있다.
▶정팔면체 구조와 d6 전자배치에 대한 Tanabe-Sugano 도표
실험1은 파장이 476nm이며, 실험2는 파장이 466nm, 실험3은 533nm로 모두 가시광선 영역에 해당된다. 또한 실험1과 실험2는 이론값에 해당하는 파장 범위 내에 파장이 위치하기 때문에 이론값에서 보인 색과 같은 색깔을 띠며, 실험3도 파장이 비슷하여 이론값과 유사한 색깔을 띠게 된다.
UV-vis 스펙트럼을 통해 관찰하면, 왼쪽부분을 제하고 두 개의 peak가 나온다. 이는 Δ가 작은 경우 spin이 5T2→5E로 하나이며, Δ가 큰 경우에는 1A1→1T1, 1A1→1T2로 두 개이기 때문에 2개의 peak가 나온다. 따라서 착화합물이 low spin에 있다는 것을 확인할 수 있다.
분광화학적 계열을 만들어 보면, 세 물질의 결정장 분리에너지는 21459cm-1로 [Co(en)3]Cl3가 가장 크고 그 다음으로 21008cm-1로 [Co(NH3)6]Cl3 그리고 제일 작은 것이 18762cm-1로 [Co(NH3)5Cl]Cl2였다. 이 결정장 분리에너지는 리간드에 따라 값이 달라지는데 이 중에서도 en이 강한장 리간드에 속하며 Cl-가 약한 장 리간드에 속한다. 중심에 위치한 금속에 en과 같은 강한장 리간드가 결합하면 결정장 분리에너지는 커지게 됨을 실험을 통해 확인할 수 있었다.
9. 참고문헌
네이버 지식백과
이공학을 위한 무기화학 실험

키워드

CoⅢ 정팔면체 배위 화합물 CoNH35Xn+ X NH3 무기화학 결과보고서,   대학교,   화학