X-ray 분석

본문내용

(θ = 21.29) (sin21.29 = 0.36309) (sin221.29 = 0.13183)
2θ = 49.74o (θ = 24.87) (sin24.87=0.42056) (sin224.87 = 0.17687)
= = 0.74534 (약 0.75)
구리 시편의 sin2θ값의 비가 0.75 즉, FCC이며 실제로 구리는 FCC구조
얻어진 데이터를 참고하여 구리에서 (111)면에서 첫 회절이 된다. 또한 첫 회절각의 2θ=42.58o과 X선의 파장(λ) : 1.54050Å=0.154050nm)를 이용하여 브래그 법칙으로 면간 거리(d)를 구할 수 있다.
2θ = 42.58o (θ = 21.29) (회절차수는 n=1로 전제)
nλ = 2dhklsinθ
d111 = = = = 0.21237nm
α = dhkl
a(CU) = d111 = (0.21237nm)(1.73205) = 0.3678nm
a는 격자 상수를 의미한다.
*데이터 분석
데이터로부터 Fe에서 sin2θ의 비를 이용하여 결정구조를 판별한다.
1)먼저 그래프에서 회절각 2θ로부터 sin2θ값의 비를 계산한다.
2)첫 번째와 두 번째 각에서 sin2θ값의 비를 계산한다.
2θ = 43.93o ( θ = 21.2965) (sin21.2965 = 0.3631943) (sin221.29 = 0.13191)
2θ = 64.38o ( θ = 32.19) (sin32.19 = 0.532729) ( sin224.87 = 0.28780)
= = 0.458 (약 0.5)
철 시편의 sin2θ값의 비가 0.5 즉, BCC이며 실제로 철은 BCC구조
얻어진 데이터를 참고 하여 Fe에서 (110)면에서 첫 회절이 된다. 또한 첫 회절각의 2θ=43.93o과 X선의 파장(λ) : 1.54050Å=0.154050nm)를 이용하여 브래그 법칙으로 면간 거리(d)를 구할 수 있다.
2θ = 43.93o (θ = 21.2965) (회절차수는 n=1)
nλ = 2dhklsinθ
d110 = = = = 0.21281nm
α = dhkl
a(Fe)=d110 = (0.21237nm)(1.414214) = 0.3003nm
a는 격자 상수를 의미한다.
격자상수
Cu
Fe
실험값
0.3678nm
0.3003nm
문헌치
0.361nm
0.2866nm
4. 고찰 및 토의
우리는 이번 실험을 통해 우리가 신체적으로 질병을 가지고 있을 때 병원에서 검사를 받을 때 흔히 사용하는 X-ray를 사용하여 재료를 검사하는 회절 분석 실험을 해 보았다. Pb-Sn의 상태도를 작성해 보는 실험을 해 보았다. 우리의 신체 뿐만 아니라 X-선 회절은 물질의 내부 미세구조를 밝히는데 매우 유용한 수단이며 결정질 화합물을 정성적으로 확인을 하는데 실질적이고 간단한 방법이다. 이것은 X선 회절무늬가 각 결정 물질에 따라 특유하게 다르게 나타나기 때문이다. 그러므로 미지시료와 표준시료의 회절 무늬가 동일하다는 것을 알면, 화학적으로 동일한 물질임을 알 수 있다. 또 회절 측정값은 화합물 중의 결정화합물 정량분석에도 이용된다. 예를 들면 흑연과 숯 혼합물에서 흑연의 함유량을 알아내는 것과 같이 다른 방법으로는 불가능하거나 어려운 분석이 X선 회절기를 이용함으로서 가능하다. 실험시 전자가 가지고 있는 에너지의 0.1% 정도는 X선으로 변환 되지만 대부분은 열로 변환 되어 없어진다. 이러한 이유로 target 표면을 물로 냉각 시킨다. 표면과 물의 열교환율을 높이기 위하여 물을 제트상태로 공급하는 것이다. 여기서 주의 할 점은 냉각수에 이물질이 포함되어 있는 경우 막힐 우려가 있으므로 필터로 여과하여야 한는 것이다.
입사전자의 운동 에너지가 전자의 결합 에너지 보다 크면, 그 각의 전자를 떼어낸다. 이러한 효과가 광전효과(Photoelectric effect)이며 Xtjs 회절 분석은 이러한 광전효과를 이용한 실험이다.
재료를 공부하는 재료 공학도로써 재료의 종류 및 결정구조등을 X선을 사용해 이전에 배웠던 이론과 비교 분석함으로써 배경지식 습득에 큰 도움이 되었을 뿐 아니라 이미 알고 있던 면간거리및 격자상수의 계산을 알아보는데 큰 의미가 있는 실험이었다 하겠다.
5. 참고 문헌
☞재료과학과 공학(사이텍 미디어:2000)- William F. Smith 83~91 page
☞결정학 개론(양조 출판사:1997)- 정수진 227~248 page
☞금속공학실험(도서출판:1996)- 대한금속학회 47~51 page
☞http://bulam.snut.ac.kr

키워드

X-ray 분석,   회절분석,   철