에폭시 수지의 합성 예비 보고서

본문내용

분해 때 생성되는 염소와 수소로부터 합성한다. 무색의 자극적인 냄새가 나는 발연성 기체이며, 냉각시키면 무색의 액체에서 고체가 된다. 물에 잘 녹아 염산이 된다. 알코올·에테르·벤젠 등에도 잘 녹는다. 완전히 건조한 염화수소는 비활성인 경우가 많고, 수용액인 염산은 반응성이 매우 크다. 염산 제조 이외에, 무수물은 염화비닐과 염화에틸렌의 원료가 된다. 흡습성이 강하므로 유기합성에서의 탈수제 또는 물이 아닌 용매 속에서의 축합제로 쓰인다.
2) 실험 기구
: 250ml 3구 플라스크, 환류냉각기, 비커, 온도계, 교반기, 기름중탕, 뷰렛, 비커, 시계접시, 전자저울, 피펫, 항온조
기 구
설 명
환류 냉각기
ㆍ용매의 증기를 냉각하고 응축하여 다시 본디의 용기 안으로 돌려
보내는 유리 기구
피 펫
ㆍ액체의 일정량을 가하거나 꺼내는 기구
ㆍ보통 유리제품인데 목적에 따라서는 플라스틱제품을 사용하기도
한다.
교 반 기
액체와 액체, 액체와 고체, 또는 분체(粉體) 등을 휘저어 섞기 위한 기구.
항 온 조
바깥 온도의 영향을 받지 아니하고 항상 일정한 온도를 유지하도록 만든 용기.
비 커
3구 플라스크
시계접시
뷰 렛
4. 실험 방법
1) 반응기에 45.6g의 정제된 비스페놀과 150ml 에 15g의 NaOH를 녹인 수용액을 합성.
2) 이 혼합물을 기름중탕에 교반 한다. (10분에 걸쳐 50℃까지 가열)
3) 여기에 증류에 의해 정제된 에피클로로히드린을 29g 가한다.
4) 20분간 가열하여 온도 95℃까지 올리고 40분간 유지한다. ( 이때 95℃를 넘지 않게 유지
한다. 이것은 부반응을 억제하기 위함이다.)
5) 40분 후 반응기를 중지하고 상등액을 사이폰이나 피펫으로 분리하여 수지층만 남게 한다.
6) 남아있는 수지층에 90℃의 증류수를 붓고 슬러리상태가 되도록 격렬히 교반시킨다.
( 이때 기름중탕의 온도는 85~95℃를 유지한다.)
7) 교반을 멈추고 또다시 위에 남아있는 상등액을 사이폰이나 피펫으로 제거한다.
8) 세척수 100ml 를 0.1N HCl로 적정할 경우 0.1N HCl 의 소모량 0.15ml 이내에는 지시약
메틸레드에 의한 변색이 일어나지 않을 대까지 이와같은 세척과정을 수차례 반복한다.
9) 다음에 세척된 수지를 천천히 교반하면서 약 30분간 150℃로 가열하여 수지에 포함된
수분을 제거하면, 수지는 투명한 상태가 된다.
10) 이 수지를 시계접시에 부어 식히면 투명한 고체가 된다.

키워드

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