수분정량법(칼-피셔법) Karl Fisher

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목차

수분정량법(칼-피셔법) Karl Fisher

상압 가열 건조법에 의한 수분 정량
1. 실험목적
2. 재료, 시약, 기구 및 장치
3. 실험 방법
4. 실험결과
5. 고 찰

본문내용

Karl Fisher
수분정량법(칼-피셔법)
수분정량법은 메틸알콜 및 피리딘의 존재에서 물이 요오드 및 이산화유황과
다음식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 물을 정량하는 방법이다.
H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N→2(C5H5N＋H)I ＋C5H5N SO3
C5H5N SO3＋CH3OH→(C5H5N＋H)O SO2 O CH3
가. 장 치
보통 자동뷰렛 2개, 적정플라스크 및 교반기로 구성되며 필요하면 전기적으로 종말점을 구하는 장치를 쓴다. 칼 피셔시액은 흡수성이 극히 강하므로 장치는 외부로 부터 흡습을 방지하도록 하여야 한다. 방습에는 실리카겔, 오산화인 또는 입상 염화칼슘 등을 쓴다.
나. 시약 및 시액
o 칼-피셔용메틸알콜 : 메틸알콜 1,000ml에 마그네슘분말 5g을 가하고, 염화칼슘관을 붙인 환류냉각기를 써서 가열하되, 필요하면 염화제이수은
0.1g을 가하여 반응을 촉진시킨다. 가스의 발생이 그친 다음 습기를
피하여 메틸알콜을 증류한다. 이 품목 1ml중의 수분은 0.5mg 이하로 한다.
습기를 피하여 보존한다.
O 칼-피셔용피리딘 : 피리딘에 수산화칼륨 또는 산화바륨을 가하여 마개를 막고 수 일간 방치한 다음 그대로 증류하여 습기를 피하여 보존한다.
이 품목 1ml중의 수분은 1mg 이하로 한다. 습기를 피하여 보존한다.
O 칼-피셔시액
(가) 조 제：요오드 63g에 칼-피셔용피리딘 100ml를 가하여 녹여 얼음으로 식히고 건조이산화유황을 그 중량이 32.3g이 될 때까지 통과시킨 다음
칼피셔용메틸알콜을 가하여 500ml로 하여 24시간 이상 방치한 다음 쓴다. 시일의 경과에 따라 변화하므로 사용할 때에 표정한다. 차광하여 습기를 피하여 찬 곳에 보존한다.
(나) 표 정：(5) 조작법에 따라서 칼-피셔용메틸알콜 25ml를 적정플라스크에 취하고 칼-피셔시액을 액이 갈색을 띤 황색으로부터 적갈색으로 변하는 점까지 주의하여 가한다.
이 액에 물 약 50mg을 정밀히 달아 즉시 가하고 습기를 차단하여 칼-피셔 시액으로 앞의 변색점까지 적정한다. 칼 피셔시액의 1ml에 대응하는 물 (H2O)의 mg 수를 f로 한다.

키워드

Karl Fisher,   칼-피셔법,   수분정량법,   건조법,   상압 가열