C18의 자세한 분석

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C18의 자세한 분석에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

카페인/페놀의 분리계수가 작은 값을 나타낼 수록 실란올기나 수산기가 적은 우수한 컬럼이라고 할 수 있습니다.

1. 고립형 실란올(Isolated silanol)

2. 비시널형 실란올(Vicinal silanol)





4. 이온교환성
이온교환성이 강한 충진제에서 염기성물질은 강하게 흡착되어 retain이 길어지고 테일링현상이
일어납니다. 원래 소수성 상호작용으로 분리가 이루어지는 ODS 충진제에 이온교환작용이 있는
것이 문제입니다. 이온교환성은 잔존 실란올기와 실리카겔 중의 금속불순물에 의한 것이라고
알려져 있다. 중성부근의 이동상에서는 실란올기가 일부 해리되고 염기성 물질도 일부 해리되므로
이온교환 작용이 생겨 염기성 물질의 retain을 강하게 만듭니다.
금속불순물이 많은 실리카겔의 실란올기는 산성 부근의 이동상에서 일부 해리되고 해리된 염기성 물질과 이온교환
상호작용을 일으킵니다.

평가방법으로는 벤젠과 에틸피리딘의 분리계수, 이론단수를 비교하며, N-디메틸아닐린의
이론단수를 비교합니다.










염기성 물질인 에틸피리딘은 이온교환성이 있는 경우에 강하게 retain되어 그 결과 벤젠/에틸피리딘의 분리계수는
커집니다. 또한 수소결합성 혹은 극성 상호작용과 달리 이온교환성은 상당히 강한 상호작용이므로 피크 테일링이
일어나며, 에틸피리딘/톨루엔이나 N-디메틸아닐린/벤젠의 이론단수 비가 작아집니다.



3. 극성
극성 작용도 수소결합성과 거의 같은 성질을 평가합니다. 충진제의 표면의 수산기나 실란올기가
완전하게 화학결합이나 endcapping이 되어 있는 경우 충진제는 비극성이므로 극성물질은 빨리
샤프하게 용출됩니다. 그러나 이들 관능기가 많이 남아있으면 충진제는 극성을 띄게 됩니다.

평가방법으로는 메틸벤조에이트와 톨루엔의 분리계수로 비교합니다. 톨루엔은 극성기가 없으므로
극성-비극성에 영향없이 분리되지만 메틸벤조에이트는 카보닐기가 있으므로 극성의 충진제에서는
retain이 강해집니다. 결국 메틸벤조에이트/톨루엔의 분리계수가 작을수록 충진제는 비극성으로
극성물질을 빨리 샤프하게 분리할 수 있습니다.








예외로 retain이 약한 극성물질과 소수성 물질을 동시에 분석하는 경우 극성이 높은 충진제를 이용하는 것이 극성물질의
retain이 강해져 양호한 분리를 얻을 수 있는 경우도 있습니다.


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C18,   분석