x-선 회절분석 기본 원리 [XRF기본원리]

본문내용

분해(resolution)이 좋지 못하다.
o time constant(시정수) : time constant가 크면 staststical error는 줄어드나 intensity가 낮아지고 너무 작으면 intensity는 높으나 pen과 rate master의 반응이 너무 sensitive해서 pen의 떨림이 발생한다.
4. 응용
회절분석의 잇점은 화학분석과 달리 그 성분의 화학원소로서가 아닌 실제로 존재하는 "물질"로서의 존재를 밝힐 수 있다는 것이다.
이와같은 회절분석은 원소의 화학적 결합상태 또는 상(phase)의 상태를 조사하는데 유용하므로 광석, 점토, 합금, 부식 생성물 등의 분석에 널리 쓰인다.
4-1. 정성분석
X-선 회절법에 의한 정성분석은 미지물질의 회절 무늬 자료와 알고 있는 물질에 대해 Hanawalt가 고안한 분류조직을 더욱 편리하게 개량한 JCPDS card집의 자료를 비교(이를 identification이라 한다)하는 방법을 쓴다.
* 분말 X-선 회절법에 의한 identification(동정)의 특징을 요약하면
1. 화합물의 조성과 상태분석이 가능하다.
2. 화합물의 상변태의 구별이 가능하다.
3. 단일성분이 아닌 경우 혼합물인지 고용체인지의 구별이 가능하다.
4. 시료는 소량이어도 좋으며 분석에 의해 소모되지 않는다.
5. 분말시료 외에 판상, 괴상, 선상의 시료도 무방하다.
* 분석의 한계
1. 시료는 결정질(단결정 또는 다결정)물질이어야 한다.
2. 미량의 혼합물은 검출할 수 없다.
3. 회절강도가 비정상적으로 약할 때는 동정이 곤란하다.
4-2. 정량분석
回折에 의한 定量分析은 혼합물 중의 어떤 相의 회절무늬 강도가 그 相의 농도에 비례함에 기초를 두고 있다.
그러나 相의 회절선의 강도와 농도사이에는 일반적으로 직선적인 비례관계를 갖지 않는다. 왜냐하면 회절강도는 혼합물의 흡수계수에 크게 의존하며 또한 흡수계수는 상의 농도에 따라 변하기 때문이다.
따라서 회절강도와 농도와의 관계를 찾기 의해서는 우선 서로의 함량비를 알고 있는 혼합물 시료의 여러 조성에 대한 회절강도를 측정해서 강도 : 함량 관계를 나타낸 표준곡선이 작성되어야 한다. 이 표준곡선에 알고자 하는 물질의 강도비를 비교하여 함량비를 읽는다.
함유된 결정의 종류가 많을 때는 결정하고자 하는 상에 의한 회절선의 강도와 시료에 일정한 비율로 혼합한 표준물질에 의한 회절선의 강도를 비교해 가는 내부 표준법을 이용한다.

키워드

X-선 회절분석,   X-선의 성질,   X-선 발생관의 기본구조