[결과] 가스크로마토그래피 (GC : Gas Chromatography)

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목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론

3. 실험 준비물

4. 실험방법

5. 주의사항

6. 실험결과

본문내용

조건으로 (3-10단계 온도상승-안정 설정 등) 설정하는 것이 분리능, 감도, 시간 효율을 극대화할 수 있다. 낮은 온도에서 분석할수록 분리능은 향상되지만, 피크 검출 시간의 지연으로 총 분석소요시간이 늘어난다. 만약, 시료가 넓은 끓는점 범위의 시료라면, 온도프로그램을 사용하면 분석효율을 높일 수 있다. (3-10단계 온도상승-안정 설정 등).
6. 실험결과
- 실험시료
벤젠
100ml
메탄올
30ml
피리딘
30ml
염화트리페닐메틸
1.4g
- (1)순수 물질의 피크
메탄올(1.0608min) 벤젠(1.1942min)
피리딘(1.3842min)
각 각의 물질로 분석한 결과 메탄올 < 벤젠 < 피리딘 순으로 peak를 찍었고, 이는 곧 위의 순서대로 분자량이 커짐을 알 수 있다.
(2)반응 0분
1분경에서 찍히는 피크는 각각 피리딘, 벤젠, 메탄올이며 뒤의 10.6분을 전후로 보이는 피크는 불순물로 생각된다. 그 이유는 우리가 하고 있는 반응은 상온에서 반응하지 않기 때문에 이렇게 간주한다.
(3)반응 20분
20분에서도 역시 같은 곳에 반응물들이 찍히나 0분때 보였던 피크 들외의 것들도 찍힌 것으로 보아 불순물이 추가적으로 더 들어간 것으로 보인다.
(4)반응 40분
반응40분에서는 반응물의 값의 면적이 감소하였으나 20분과 비교해 많이 줄어들었다. 그래서 생성물이 어딘가에 찍힌 줄 알았지만 우리가 설정해놓은 12분에서는 나오지 않은 것으로 보아 그 이상의 시간이 지난 후에야 찍히는 것이 유력하지 않나 생각된다.
(5)반응 60분
분에서 역시 벤젠, 피리딘, 메탄올, 염화트리페닐메틸 외에서 불순물이 찍혔으나 우리가 반응시키고자했던 반응물의 면적이 감소한 후 생성물을 찾아보려 했으나 찾을 수 없었다. 이러한 반응의 이상을 추측해보면 반응 0분때 교반을 잘 못하여 잘 안 섞인 채로 피크를 찍어 비교해서 생길 수 있다는 것이다. 또한 안 섞인 반응물이 기기의 온도상승과 함께 고루 섞여 피크의 면적이 다르게 찍힐 수 있다는 점도 생각해 볼 수 있다.
- 메탄올과 염화트리페닐메틸의 초기농도
메탄올 :
염화트리페닐메틸 :
메탄올과 염화트리페닐메틸의 농도는 초기 면적 대비 초기 농도의 비를 통해 각 시간대 농도를 구할 수 있다.
- 메탄올
t(분)
0
20
40
60
면적(mV*s)
95398.1375
71529.5857
906.0793
1358.7243
메탄올의
농도
(mol/L)
15.5
11.6219
0.1472
0.2208
- 염화트리메틸페닐
t(분)
0
20
40
60
면적(mV*s)
4411.2086
4849.6746
106.8947
108.9326
염화트리메틸페닐
농도
(mol/L)
0.0314
0.0345
7.6090×10-4
7.7541×10-4
(2) 메탄올을 기준으로 하여 농도를 달리해주며 GC로 분석하여 메탄올의 농도에 따른 면적을 그래프로 그린다. 이 값을 이용하여 검정곡선을 그리면 아래와 같다.
(3) 0분, 20분, 40분, 60분에서 측정한 메탄올 (메탄올의 경우 분자량이 가장 작으므로 가장 앞에 있는 피크를 사용한다.)의 면적을 위 그래프의 추세선 식 에 y에 대입하여 농도 x값을 구한다.
- 메탄올
t(분)
0
20
40
60
면적(mV*s)
95398.1375
71529.5857
906.0793
1358.7243
메탄올의
농도
(mol/L)
15.5
11.6219
0.1472
0.2208
(4) 메탄올과 염화트리페닐메틸은 1:1의 몰비로 반응하기 때문에 메탄올이 반응한 만큼 염화트리페닐메틸이 반응했다고 할 수 있다. 따라서 메탄올의 농도를 N, 면적을 A라고 하면, t시간이 지난 후 염화트리페닐메틸의 농도와 면적을 각각 N', A'이라고 했을 때, N : A = N' : A' 으로 비례식을 세워서 염화트리페닐메틸의 농도를 계산할 수 있다. 비례식으로 계산하였을 때, 염화트리페닐메틸의 농도는 아래와 같다.
- 염화트리메틸페닐
t(분)
0
20
40
60
면적(mV*s)
4411.2086
4849.6746
106.8947
108.9326
염화트리메틸페닐
농도
(mol/L)
0.0314
0.0345
7.6090×10-4
7.7541×10-4
염화트리페닐메틸(A)와 메탄올(B)의 반응은 다음과 같으며 25 ℃, 회분식 에서 벤젠과 피리딘 용액 중에서 수행했을 때, 염산과 반응한 피리딘은 비가역 반응으로 염산 피리딘으로 침전한다.
(C6H5)3CCl + CH3OH → (C6H5)3COCH3 + HCl
위 물질을 각각 A,B,C,D로 놓고 계산하자. 염화트리페닐메틸의 반응이 위와 같으므로 속도반응 식은 이며 여기에서 , 이라 하면 다음과 같이 정리된다.
이번 실험은 액체의 반응이므로 회분식 반응에서 부피 변화가 무시할만하므로 회분식 반응기의 설계방정식 에서 , 가 된다. 여기에 위 속도반응식과 같이 정리하면 다음과 같다.
자연 로그를 이용해서 선형화 작업을 해준 위의 식으로부터 실험 데이터를 입력하여 반응 차수를 구할 수 있는데 여기에서 항은 농도-시간 데이터에서 도식법, 유한차분법, 다항식 맞춤법등 세가지 방법 중 하나로 구할 수 있다. 여기에서는 유한 차분법에 대해서 좀 더 알아본 뒤, 이용하고자 한다.
유한 차분법[FDM, finite difference method]이란 편미분 방정식을 차분 방정식으로 근사시켜 수치 해석을 하는 방법으로 편미분 방정식에서 1차 연립 방정식으로의 변환 과정이 직접적이다. 이는 수치 미분공식은 독립변수의 자료들이 등 간격으로 주어질 때 이용될 수 있다.
초기점
중간점
최종점
유한 차분법을 이용하기 위하여 시간에 따른 농도를 정리하여 계산하면 다음과 같다.
시간(min)
0
20
40
60
염화트리페닐메틸농도()
0.0314
0.0345
7.6090×10-4
7.7541×10-4
(5) 식을 이용하여 값을 구한다. 값을 구할때는 유한차분법을 이용하여 수치 해석한다. 그 과정은 아래와 같다.
시간()
미분항
변환값
t=0
t=20
t=40
t=60
(6) 그래프를 그려 추세선을 이용하여 값을 구한다.
따라서 염화트릴페닐메틸의 반응차수 값은 기울기 0.9073이고 반응상수 은 y절편 -0.007이다.

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가스크로마토그래피,   크로마토그래피,   GC,   Gas Chromatography,   회분식 반응기