[유기화학 실험] 09. FRIEDEL-CRAFTS ACYLATION 예비 : aluminum chloride 촉매 존재 하에서 anisole과 acetic anhydride를 반응시켜 acetanisole을 합성해봄으로서 Friedel-Crafts Acylation에 관해 알아보자

소개글

[유기화학 실험] 09. FRIEDEL-CRAFTS ACYLATION 예비 : aluminum chloride 촉매 존재 하에서 anisole과 acetic anhydride를 반응시켜 acetanisole을 합성해봄으로서 Friedel-Crafts Acylation에 관해 알아보자에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 날짜
2. 제목
3. 목표
4. 이론
6. 실험 방법

본문내용

이상 격렬한 반응이 일어나지 않을 것이 다. 마지막으로 반응기를 50℃ 물 bath로 30분 동안 가열하면 반응이 완결된다.
6.2.2 분리 및 정제(Work-up)
⑦ 얼음 12g이 들어있는 비이커에 HCl 10㎖를 넣은 후, 반응물을 비이 커에 서서히 부어 급냉시킨다. (이때 굉장히 격렬한 반응이 일어나므로 주의해야 한다.)
⑧ 얼음이 다 녹을 때까지 충분히 교반시킨 뒤, ⑦용액을 분액깔때기에 넣어 유기층(밑의층)을 분리시켜 비이커에 모은다.
⑨ 수용액 층은 5㎖ methylene chloride로 세척(washing)한다.
⑩ 여기서 얻어진 유기층은 미리 모아둔 유기층과 섞어서 10% NaOH 10㎖로 두 번 이상 세척(pH가 염기성이 되도록) 한 다음, 증류수 10㎖로 다시 세척해서 얻어진 생성물을 삼각플라스크에 모은다.
⑪ Anhydrous MgSO4를 사용하여 내용물을 건조시킨 다음 여과 후, 적당 한 크기의 증류플라스크에 담는다.
⑫ 반응물을 감압증류해서 생성물을 얻어라. (증류되어 나온 생성물은 곧 결정이 생길것이며, 만약 결정이 생기지 않으면 재증류를 해라.)
⑬ 생성물의 수율을 계산하고 label이 붙인 샘플병에 생성물을 잘 보관해라.

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