★ 정밀화학제조실험 - 나일론 66의 합성 예비레포트(최종)

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★ 정밀화학제조실험 - 나일론 66의 합성 예비레포트(최종)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목 적······················3
2. 이 론······················3
3. 기구 및 시약 ··················5
4. 실 제조법 ··················5
5. 실험 방법 ··················7

본문내용

. 나일론 필름은 식품이나 의약품의 포장용으로 쓰이고 단섬유는 브러쉬, 가발, 수술용 봉합선, 낚시줄, 의류 등에 사용된다.
단량체들의 결합시에 물이나 알코올과 같은 작은 분자가 제거되는 고분자 합성반응물을 축합중합체(condensation polymer)라 한다. 나일론은 전형적인 축합중합으로 생겨나는 폴리아마이드이다. 이러한 중합체는 다이아민과 다이카복실산을 높은 온도에서 오랜 시간 반응시켜야 만들 수 있으나 반응성이 큰 산염화물(RCOCl)이 실온에서 아민(R´NH2)과 쉽게 만응하여 아마이드(RCONHR´)를 만드는 반응(Schotten-Baumann reaction)을 이용하면 낮은 온도에서 쉽게 합성할 수 있다.
(3) 나일론 6 제조
나일론 6은 -카플로락탐의 고리가 열리면서 단계적으로 진행하는 개환 중합반응에 의해서 만들어지며 반응식은 다음과 같다.
CH2-CH2-CH2 Na2CO3
NH nNH2 ( (CH2)5CONH ) ( -(CH2)5CONH- )n + nH2O
CH2-CH2-C CO2기체
O
중합
나일론은 펩타이드 결함(-C-N-)을 가지고 있으며, 펩타이드 결합을 가지고 있는 것을
O H
폴리아미드계(polyamide)라 한다.
나일론 6은 가열하면 무르게 되어 소성 변화가 쉬워지며, 냉각하면 가역적으로 경화된다. 이러한 성질을 열가소성이라 한다.
(4) 나일론 66의 제조
계면중축합
H2N(CH2)6NH2 + ClOC(CH2)4COCl [NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]n
hexamethylenediamine adipic acid dichloride nylon66
암모니아 냄새가 있는 상온에서 액체 광택이 있는 백색 반투명의
흡습성 백색 결정 투명의 고분자 물질
분자량 116.2 분자량 183.0
비 점 205℃승화 비 점 125~128℃(8mmHg)
81.5℃(10mmHg) 일부분해
융 점 0.947 83~85℃(12mmHg)
계면 중축합은 서로 용해되지 않는 2종의 액체에 2종의 반응물질을 각각 용해하여, 두 액상의 계면에서 고분자화합물을 생성시키는 반응이다.
헥사메틸렌디아민을 물에 용해하고, 아디프산디클롤라이드를 벤젠에 용해하여 물층과 벤젠 층의 경계면에서 중축합을 행한다.
nH2N(CH2)6NH2 + nClOC(CH2)4 COCl
[ NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO ] n + 2 n HCL
나일론 66의 성질은 중합도, 후처리, 습습상태 등에 따라 달라진다. 공업적으로 제조된 나일론 66은 인장강도, 굴곡강도 등이 크고, 가볍고(비중 1.14), 염색성이 좋다. 대표적인 합성 섬유 중의 하나이다.
[약 품]
헥사메틸렌디아민
아디프산디클로라이드
수산화나트륨
벤젠(클로로포름, 사염화탄소)
아세톤(메탄올)
[기 구]
비 커 (200ml)
(300ml)
메스실린더 (100ml)
핀 셋
3. 기구 및 시약
4. 실 제조법
나일론 끈
다이아민의 수용액
계면에서 생긴
중합체필름
유기용매에 녹인
이산염화물
① 생성된 나일론 필름을 핀셋으로 조심스럽게 끌어올려 유리막대에 감는다.
유리막대를 돌리면서 계면에서 생성된 필름을 끌어올리면, 계면에서 반응이 계속되므로
나일론 끈을 연속적으로 얻을 수 있다.
중합체가 생성되지 않을 때까지 유리막대로 나일론끈을 감아올린다.
(주의 : 감아올린 아릴론끈은 반응하지 않은 출발물질을 포함하고 있을지도 모르므로 물로
씻기전까지는 손으로 만지지 않도록 한다.)
② 생성된 나일론끈을 메탄올 또는 아세톤의 수용액(1:1)으로 세척한 후 물로 충분히 씻는다.
③ 이것을 100℃ 이하의 오븐에서 곤저시키고 얻은 중합체의 무게를 달고, 그 녹는점을 측정한 다.
<주의사항>
1. 사염화탄소와 염화세바코일은
독성물질이므로 증기의 흡입 및 피부접촉을 피한다.
2. 합성된 나일론은 충분히 세척하기 전까지는 손으로 만지지 않는다.
3. 합성한 나일론 및 사용하고 남은 반응물질은 씽크대에 버리지 않고 별도 처리한다.
5. 실험방법
제법 (1) Nylon 66의 실 제조
헥사메틸렌디아민 4g 아디프산디클로라이드 6.3g
반응준비 비이커(300ml) 비이커(200ml)
증류수 46ml
NaOH 2.8g 벤젠 46ml
용해
용해
물층 위로 살며시 가한다.
피펫이나 유리봉을 사용하여 비이커 벽을 따라 흘려서 물층의 액면 가까이에 살며시 주입하여 벤젠층을 만든다.
비커에는
위층(벤젠층) - 아디프산디클로라이드
아래층(물층) - 헥사메틸렌디아민
2개의 계면에 생성되는 엷은 고분자막을 핀셋으로 집어 올린다.
생성된 실을
아세톤으로 세척
증류수로 세척
건조
계면
중축합
세척
아세톤 세척액
건조폐액통
세척액에 질산은 용액을 떨어뜨려 백탁이 없어질 때까지 세척(Cl-의 제거)한다.
나일론 66
흡입하면 마취
되므로 주의
제법 (2) Nylon 66의 실 제조
아디프산디클로라이드 헥사메틸렌디아민
6.3g 4g
비이커(300ml) 비이커(200ml)
증류수 46ml
CHCl3 46ml NaOH 약 2.8g
용해
용해
살며시 가한다.
이후의 조작은 앞서와 같다.
세척은 50% 에탄올 또는 아세톤으로 한다.
비커에는
위층(물층) - 헥사메틸렌디아민
아래층(클로로포름층) - 아디프산디클로라이드
제법 (3) Nylon 66의 실 제조
아디프산디클로라이드 헥사메틸렌디아민
7.4g 4.69g
비이커(300ml) 비이커(200ml)
증류수 100ml
CCl4 100ml NaOH 약 3.2g
용해
용해
살며시 가한다.
비커에는
위층(물층) - 헥사메틸렌디아민
아래층(클로로포름층) - 아디프산디클로라이드
이후의 조작은 앞서와 같다.
세척은 물 또는 메탄올로 한다.
제법 (4) Nylon 66의 분말 제조
헥사메틸렌디아민 아디프산디클로라이드
4g 6.3g
삼구플라스크(300ml) 비커(200ml)
CCl4 46ml
용해
증류수 46ml (또는 벤젠)
NaOH 2.8g
실온에서 세차게 흔들어 섞는다.
장치의 분액깔때기에 옮긴다.
세차게 흔들어 섞인 것에 일시에 가한다.
흔들어 섞는다.
중합열에 의해 온도가 상승하면 수욕에서 실온으로 냉각시킨다.
여과액·세척액
폐액통
흡인여과
수세
메탄올로 세척
감압건조
폐액통
메탄올 세척액
분말상태의 nylon66

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