FT-IR을 이용한 카페인 분석

목차

Introduction
1.1 이론
1.1.1 적외선 분광법
1.1.2 분자의 진동 스펙트럼
1.2 기기
1.2.1 기기 장치

2. Experimental Methods

3. Results and Discussion 

4. Conclusions

5. Reference

본문내용

걸면서 서서히 밀어내어 시료를 끄집어낸다. 이것을 집게에 끼워 시료광로측에 넣고 보상광로 측에는 KBr만의 정제를 삽입한다. KBr은 적외선영역에서는 투명하므로, 미량의 수분 존재로 약간의 OH흡수를 나타내기 때문에 보상이 필요하다.
3) 용액법 시료
목적에 따라 여러 형태의 cell이 있다. Window plate에는 통상 NaCl, KBr 결정판이 사용되지만, 수용액 에는 NaCl2, KRS[Tl(Br+I)] 등의 window plate를 사용할 필요가 있다.
1.6 카페인 [caffeine]
-고등식물 속에서 볼 수 있는 퓨린염기.
fig 1.18 카페인의 구조
화학식 C8H10O2N4. 3개의 메틸기를 가진 크산틴 구조이다. 브라질의 커피콩에 1∼1.5%, 동양의 차 잎에 1~5%, 열대 아프리카의 콜라 열매에 3%, 파라과이의 마테차에 1∼2%, 브라질의 구아라나 종자에 3∼5% 존재하는 흥분성 성분으로 백색의 연한 결정이다.
찬물에는 녹기 어렵고 뜨거운 물에는 잘 녹으며 쓴맛이 있다. 녹차 등에서 뜨거운 물로 삼출시켜 타닌 등을 제거하고 단리(單離)할 수 있다. 또 디메틸요소 ·말론산을 출발물질로 하여 화학적으로 합성할 수도 있다. 식물 속에서의 합성은 그 밖의 퓨린염기와 마찬가지로 글리신 ·포름산 ·이산화탄소 등을 재료로 하여 합성된다. 또 3개가 존재하는 메틸기는 메티오닌에서 유래하고 있다. 카페인의 중요성은 그 약리작용에 있다.
중추신경 흥분제 ·호흡흥분제 ·강심제 ·이뇨제이며, 소량으로는 피로회복의 효력이 있고, 편두통이나 심장병 등에도 쓰인다. 여기에 벤조산나트륨을 가하여 수용성으로 만든 것이 강심제로 알려진 벤조산나트륨 카페인이다. 극약이며 상용량 1회 0.2g, 1일 0.5g, 극량은 1회 0.5g, 1일 1.5g이다. 약제 이외에도 금 ·팔라듐 ·비스무트 등의 분석시약(分析試藥)으로도 사용된다.
table 1.5 카페인의 물리/화학적 성질
C8H10N4O2
58-08-2
X1001269-4
1.23
UN 1544
White powder or white glistening needles usually melted together. LIGHT SENSITIVE.
194.1926
238
1-5 g/100 mL at 23 C, 1 g/5.5 ml at 88 C
EV6475000
2. Experimental Methods
1. KBr과 시료(Caffeine)를 20:1의(시료에 따라서 10~50대 1)비율로 섞어서 Figure 2.1 처럼 막자사발로 곱게 갈아준다.
Fig 2.1 막자사발로 갈아준 KBr과 시료(Caffeine)
2. 적당량의 시료를 취하여 Figure2.2처럼 KBr Pellet에 넣어준다.
Fig 2.2 KBr과 시료의 혼합물을 KBr Pellet에 넣는 모습
3. KBr Pellet의 위를 막아준 뒤 압력기로 압력을 가해준다.
(빨간색으로 표시되어 선까지 압력을 가해주면 된다. )
Figure 2.3 압력기의 모습
4. KBr Pellet에서 시료를 꺼낸 후 FT/IR을 이용해서 신축진동수를 측정한다.
Fig 2.4 압축된 Pellet Fig 2.5 FT/IR을 측정하기 위해 고정시킨 Pellet
Figure 2.6 Pellet을 꽂는 곳과 적외선이 나오는 곳
note : 컴퓨터 프로그램 quick 버튼을 누르면 간단하게 조작할 수 있지만, 자세한 사용법은 뒤 에 별첨했습니다.
3. Results and Discussion
3.1. 결과해석
1) 3400cm-1에서 broad한 peak 확인 → O-H(공기중에 수분을 시료가 흡수함)
2) 3111.55cm-1에서 peak 확인 → sp2C-H(alkanes, stretch)가 있다.
3) 2953.45cm-1에서 peak 확인 → sp3C-H(alkanes, stretch)가 있다.
4) 1690cm-1 ,1549cm-1 에서 peak 확인 → C=O(amides), C=C(alkenes)가 있다.
C=N(amines) peak가 중첩되어서 나타났다.
5) 1549.52cm-1에서 peak 확인 → aromatic C=C(stretch)가 있다.
6) 1484.92cm-1에서 peak 확인 → -CH3(bend) 주위에 전기음성도가 큰 그룹으로 인해 파수가 조금 높은 곳에 나타났다.
7) 1300.cm-1~1000.cm-1에서 구분하기 힘들정도로 많은 peak 확인 → C-N(amines)가 이중 섞여 있을 것이라 추측
note : 1500cm-1~400cm-1 지문 영역(fingerprint region)이라고 불릴 정도로 복잡하여 구분하기가 각각의 기능기들의 peak를 구분하기 힘듬.
단, 독특한 지문 역할을 하기 때문에 어떤 면에서 이러한 복잡성은 유용-> 카페인의 IR스펙트럼을 알고 있다면 이 영역으로 쉽게 구분 가능
fig 3.1 카페인의 구조
결론 : 스펙트럼 결과에서 카페인의 구조에서 나오는 주요 기능기의 peak 들을 확인할 수 있었다.
4. Conclusions
- FT-IR기기를 통해 케톤(C=O)같은 특유한 기능기들을 포함한 단순한 분자들을 손쉽게 확인 할 수 있으며, UV, NMR 또는 MS 등과 같은 다른 분광법에서 얻은 스펙트럼과 서로 비교하 여 미지 물질의 분자 구조를 예측 할 수 있다.
- 카페인과 같은 복잡한 구조는 기능기들의 Peak를 비교함과 더불어 index에 나와있는 카페 인 스펙트럼의 지문영역과 함께 비교하여 정성적으로 분석할 수 있었다.
5. Reference
www.chemoffice.com
http://www.kbsi.re.kr:60000/eis/equip/seoul/SD304.htm
기기분석화학, Skoog, 5th ed. 자유아카데미
식품분석, 김창한등, 고문사
건양대학교 환경화학공학전공 http://che.konyang.ac.kr/Course/EXPRO2/FTIR.html
네이버지식인 http://blog.naver.com/promisetrust.do?Redirect=Log&logNo=20006821182
Molecular Vibrations, 김영사 (2001)
Naver 백과사전(카페인)

키워드

FT-IR,   카페인,   분석